专利名称：一种纯铅中铋含量的分析测定方法
技术领域：
本发明属于化学检测技术领域，涉及一种纯铅中元素含量测定的化学分析方法，具体涉及一种纯铅中铋含量的分析测定方法。
背景技术：
首先，对于铋(Bi)质量分数在O. 0001 O. 10%的纯铅，现有化学分析方法(包括仪器分析在内)虽然能够解决铋元素准确测定的问题，但都只能针对其中不同的含量段进行相应的测定，无法用一种统一的方法解决该含量段的测定问题。其次，纯铅中测定铋含量(O. 0001 O. 10%)主要解决问题是分离主体铅，如果称样量过大用盐酸、硫酸沉淀Pb2+，氯化铅和硫酸铅都有吸附铋的现象，特别是硫酸铅吸附能 力更大。GB472. 3 - 84采用碘化钾一马钱子碱分光光度法测定，方法是萃取分离铅，试剂三氯甲烷、马钱子碱有毒。GB/T4103. 5 - 2000采用碘化钾分光光度法测定纯铅部分铋含量(O. 0020 O. 10%)的方法中，测定下线不够，我们通过试验证明该方法双氧水在硝酸介质中难以除尽，影响再次沉淀，操作很难控制，结果误差较大。

发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目在于提供一种可实现
O.0001 O. 10%含量段统一测定的纯铅中铋含量的分析测定方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种纯铅中铋含量的分析测定方法，包括如下步骤
(一)铋标准溶液工作曲线的绘制
步骤I:称取一定量的高纯度铋，用硝酸溶液加热溶解，煮沸，冷却，移入容量瓶中，力口水定容，得到铋标准贮存溶液；
步骤2 :取不同体积的步骤I制得的铋标准贮存溶液并分别移入同体积容量瓶中，每个容量瓶中再加入一定量的盐酸溶液，用水稀释定容，配成不同质量浓度的系列铋标准溶液，并在相同条件下配置空白铋标准溶液；
步骤3 :采用原子吸收光谱仪，在灯电流为3. 0mA、光谱带宽为O. 2nm、空气流量为1300mL/min、燃烧气流量为1200 mL/min、燃烧器高度为5. 0mm、波长为223. Inm的条件下，以步骤2中空白铋标准溶液为参比，分别测定步骤2中系列铋标准溶液的吸光度；并根据标准溶液中铋的质量浓度绘制铋标准溶液的工作曲线；
(二)纯铅中铋含量的分析测定
步骤4 :对不同铋含量段的纯铅按表I称取试样，置于烧杯中，然后按表I所示加入量加入相应质量浓度为O. 47g/mL的硝酸溶液，加热溶解，煮沸，冷却至室温；
表I试样称样量、硝酸量及测定体积.......................................ι :.................................-.........................................................................——.............................................................
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步骤5 :向步骤4所得溶液中加入2 3滴质量浓度为lg/L的甲基橙溶液，用氨水调至溶液变黄色，再用质量浓度为O. 47g/mL硝酸滴至溶液恰变红色，并过量IOmL ;加入5mL质量浓度为O. lg/mL的硝酸锰溶液，加水稀释至体积为80 120mL，加热溶液至60 80°C，在不断搅拌下滴加5mL质量浓度为O. 01g/mL的高锰酸钾溶液，加热微沸，静置待用；
步骤6 :将步骤5所得溶液过滤，弃去滤液，将沉淀用20mL质量浓度为O. 40g/mL并滴加有6 8滴体积分数为30%的过氧化氢溶液的盐酸溶液溶解于烧杯中，煮沸，蒸发至体积为6 8mL，冷却至室温；按上表所示测定体积移入相应体积的容量瓶中，移入50mL容量瓶中时补加IOmL质量浓度为O. 60g/mL的盐酸，以水稀释至刻度，混匀，得试样溶液；
步骤7 :采用原子吸收光谱仪，在与步骤3相同条件下，以空白试样溶液(步骤4时不加试样，其它步骤相同情况下得到的溶液)为参比，测定步骤6所得试样溶液的吸光度；
步骤8 :利用公式W(Bi) = -二............求得步骤(4)中纯铅试样的铋含量，
m
式中，G表示将步骤7得到的空白试样溶液的吸光度代入步骤3工作曲线求得的该溶液的铋的质量浓度，单位μ g/mL -,C1表示将步骤7得到的试样溶液的吸光度代入步骤3工作曲线求得的该溶液的铋的质量浓度，单位μ g/mL少表示步骤7中试样溶液在测定吸光度时的体积，单位mL -Jn表示称取的纯铅试样的质量,单位g。步骤I 步骤3的具体操作过程如下
步骤I :精密称取O. IOOOg铋含量大于或等于99. 99%的铋试样，置于200mL烧杯中，力口入20mL质量浓度为O. 71g/mL的硝酸溶液，加热溶解，煮沸，冷却；移入IOOOmL容量瓶中，力口入90mL质量浓度为I. 42g/mL的硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，得到铋标准贮存溶液；步骤2 :取七个IOOmL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入0mL、0. 50mL、l. OOmL,2. OOmL,3. OOmL,4. OOmL,5. OOmL步骤I制得的铋标准贮存溶液，每个容量瓶中再加入30 50mL质量浓度为O. 60g/mL的盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，配成质量浓度为O μ g/mL、
O.50 μ g/mL、I. 00 μ g/mL、2. 00 μ g/mL、3. 00 μ g/mL>4. 00 μ g/mL、5. 00 μ g/mL 系列标准溶液；
步骤3 :采用原子吸收光谱仪，在灯电流为3. 0mA、光谱带宽为O. 2nm、空气流量为1300mL/min、燃烧气流量为1200 mL/min、燃烧器高度为5. 0mm、波长为223. Inm的条件下，以步骤2中质量浓度为O μ g/mL的空白标准溶液为参比，分别测定步骤2中其余六种标准溶液中的铋含量；并根据测得的该六种标准溶液中的铋含量绘制该系列标准溶液的工作曲线；测得如表2所示的该七个等差浓度标准溶液工作曲线的线性。表2七个等差浓度标准溶液工作曲线的线性
权利要求
1.权利要求书 一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，包括如下步骤 (一)铋标准溶液工作曲线的绘制 步骤I:称取一定量的高纯度铋，用硝酸溶液加热溶解，煮沸，冷却，移入容量瓶中，力口水定容，得到铋标准贮存溶液； 步骤2 :取不同体积的步骤I制得的铋标准贮存溶液并分别移入同体积容量瓶中，每个容量瓶中再加入一定量的盐酸溶液，用水稀释定容，配成不同质量浓度的系列铋标准溶液，并在相同条件下配置空白铋标准溶液； 步骤3 :采用原子吸收光谱仪，在灯电流为3. OmA、光谱带宽为O. 2nm、空气流量为1300mL/min、燃烧气流量为1200 mL/min、燃烧器高度为5. 0mm、波长为223. Inm的条件下，以步骤2中空白铋标准溶液为参比，分别测定步骤2中系列铋标准溶液的吸光度；并根据标准溶液中铋的质量浓度绘制铋标准溶液的工作曲线； (二)纯铅中铋含量的分析测定 步骤4 :对不同铋含量段的纯铅按下表称取试样，置于烧杯中，按表中加入量加入相应质量浓度为O. 47g/mL的硝酸溶液，加热溶解，煮沸，冷却至室温；
2.根据权利要求I所述的一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，步骤I 步骤3的具体操作过程如下 步骤I :精密称取O. IOOOg铋含量大于或等于99. 99%的铋试样，置于200mL烧杯中，力口入20mL质量浓度为O. 71 g/mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，冷却；移入IOOOmL容量瓶中，加入90mL质量浓度为I. 42g/mL的硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，得到铋标准贮存溶液； 步骤2 :取七个IOOmL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入0mL、0. 50mL、I. 00mL、2. OOmL,3.OOmL,4. OOmL,5. OOmL步骤I制得的铋标准贮存溶液，每个容量瓶中再加入30 50mL质量浓度为O. 60g/mL的盐酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，配成质量浓度为O μ g/mL、O.50 μ g/mL、I. 00 μ g/mL、2. 00 μ g/mL、3. 00 μ g/mL>4. 00 μ g/mL、5. 00 μ g/mL 系列标准溶液； 步骤3 :采用原子吸收光谱仪，在灯电流为3. 0mA、光谱带宽为O. 2nm、空气流量为1300mL/min、燃烧气流量为1200 mL/min、燃烧器高度为5. 0mm、波长为223. Inm的条件下，以步骤2中质量浓度为O μ g/mL的空白标准溶液为参比，分别测定步骤2中其余六种标准溶液的吸光度；并根据测得的该六种标准溶液的吸光度绘制该系列标准溶液的工作曲线。
3.根据权利要求2所述的一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，步骤2中，盐酸溶液的加入量为40ml。
4.根据权利要求I所述的一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，步骤5中，加水稀释至溶液体积为100ml。
5.根据权利要求I所述的一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，步骤5中，加热微沸时间为3 5min。
6.根据权利要求I所述的一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，步骤5中，静置时间为I 5min。
7.根据权利要求I所述的一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，步骤6中，在60 80°C温度下蒸发溶液。
全文摘要
本发明的目的在于提供一种纯铅中铋含量的分析测定方法，采用硝酸溶解样品，用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，沉淀用盐酸溶解后，在盐酸体系中采用原子吸收光谱法对其中的铋含量进行准确测定填补了现有技术中富集分离铅测定纯铅中铋含量的方法的空白。而且本发明方法易于操作，结果准确度高，同时扩展了元素检测方法的选择范围，并为规模化生产创造了一种元素检测的新环境。适用于铅锭、再生铅及铅铋合金中铋含量的测定。
文档编号G01N21/33GK102841068SQ20121034839
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月19日 优先权日2012年9月19日
发明者赵义, 杨桂平, 邓予生, 薛永庆, 杨永刚, 任妍利, 李双龙 申请人:白银有色集团股份有限公司