专利名称：在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法
技术领域：
本发明属于金属材料检测技术领域，特别是一种在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法。
背景技术：
传统的钢中夹杂物粒径分布是通过光学显微镜、电子探针和图象仪分析等手段进行检测，这些检测方法的准确度受制样、检验者的水平等外界条件的影响，而且分析时间长。如果成品质量有问题是由夹杂物造成的，则通过检验铸坯质量，调整冶炼工艺来解决以后生产的钢材质量问题，而不能解决已经生产出的钢材质量问题，因此废品率高。如果钢中夹杂尺寸超过一定限度，就会使钢材容易产生裂纹，其疲劳性能显著下降。而有些钢材，特别是线材和深冲材等高洁净钢制品对夹杂物粒径有严格的限制，因此要求在冶炼过程中在线检测钢中的夹杂物粒径，以便将其控制在允许值范围内，生产出合格产品。为了解决这一问题，需要开发一种在精炼等各工序中在线检测钢中夹杂物的技术。
日本专利发表号09-043151和09-043150“金属中夹杂物粒径分布的测定方法”公开了日本川崎公司的一种光谱分析夹杂物粒径分布的方法。在分析试样与对电极之间进行大量放电所获得的发射光谱线中选择夹杂物形成元素的光谱线，分析夹杂中的AL浓度，然后换算成Al2O3含量和其重量，再通过夹杂物密度换算成粒径，分析夹杂物粒径分布。在所公开的方法中没有AL浓度的计算方法，并且在分析时不进行预放电。另外日本专利中没有最大夹杂物粒径的计算方法。这种方法的精度较低，分析方法也不够合理。

发明内容
本发明的目的是提供一种火花放电式发光分光分析的光谱分析方法，在分析元素含量的同时在线检测夹杂物组成和粒径分布的方法，从原始金属元素脉冲强度和氧脉冲强度直接分析夹物杂强度、夹杂物个数，再通过试样激发前后的重量差，计算出每个夹杂的重量，将每个夹杂的重量用夹杂物密度去除，得到一个球形夹杂物的体积，再换算成夹杂粒径，分析出每次激发试样中的夹杂物粒径分布，反复进行10次分析并采用极值统计法，计算钢样中的最大夹杂物粒径。
按照本发明的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，由下列步骤所组成1)在惰性气体环境中，在钢试样和对电极之间进行预放电和正式火花放电；2)将每次火花放电发光进行金属元素和夹杂监测元素氧的发光分光分析，得出金属元素脉冲强度图、氧元素脉冲强度图及各自强度频数分布图，确定金属元素夹杂强度临界值和夹杂监测元素氧强度临界值；3)通过数据处理计算出该金属元素引起的夹杂个数和金属元素夹杂部分的总强度，并用预先设定的夹杂物强度值和含量之间的关系计算出试样中夹杂物含量；4)由夹杂物含量和每次激发的蒸发量，计算出每个夹杂的重量，将每个夹杂的重量用夹杂物密度去除，得到一个球形夹杂物的体积，将夹杂物体积换算成粒径，分析出每次激发试样中的夹杂物粒径分布；5)反复进行上述操作，至少10次，确定金属试样中夹杂物的粒径分布；6)采用极值统计法计算试样中最大夹杂物粒径；按照本发明的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，所述的预放电要进行200-700个脉冲，正式火花放电要进行1500-2000个脉冲按照本发明的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，所述的确定金属元素夹杂强度临界值方法为绘制该金属元素强度频数分布图，在该分布图中，强度Im±kσ为金属元素夹杂强度临界值Ik，其中Im为最大频数时的强度，k＝1.5，σ为金属元素强度均方差；按照本发明的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，所述的确定夹杂监测元素氧强度临界值的方法是绘制氧元素强度频数分布图，在该分布图中，强度Io±koσ为夹杂监测元素氧强度临界值IN，其中Io为最大频数时的强度，k＝1.5，σ为氧强度均方差。
按照本发明的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，其具体实施过程由下列步骤所组成(以Al2O3夹杂为例)1)在发光台(2)内的惰性气体环境中，在钢试样和对电极之间进行200-700个脉冲的预放电，再进行1500-2000个脉冲的正式火花放电；2)将每次火花放电的发光在分光装置(1)中进行分光得到各元素的光谱线，在演算装置(5)中得出金属元素铝的脉冲强度图、氧脉冲强度图及各自强度频数分布图，确定铝夹杂强度临界值和夹杂监测元素氧强度临界值；3)通过数据处理统计出Al2O3夹杂个数和Al2O3总强度，并用预先设定的Al2O3夹杂强度值和含量之间的校正曲线计算出试样中Al2O3含量；4)由Al2O3含量和每次激发的蒸发量，计算出每个Al2O3夹杂的重量，将每个Al2O3夹杂的重量用夹杂物密度去除，得到一个球形Al2O3夹杂的体积，再换算成粒径，分析出每次激发试样中的Al2O3夹杂粒径分布；6)反复进行上述操作，至少10次，确定钢中Al2O3夹杂的粒径分布；7)通过采用极值统计法计算试样中最大Al2O3夹杂粒径在本发明的方法中，在正式火花放电之前要进行预放电，目的是将附着在试样表面的外来物除掉，提高检测精度；采用极值统计法使试样中的最大夹杂物粒径的检验更准确；由于分析方法是从原始金属元素脉冲强度和氧脉冲强度直接分析夹杂物强度，因此分析速度快。
采用本发明的方法在分析元素含量的同时能快速而准确地测定金属试样中夹杂物粒径分布。实现在线质量控制，提高产品合格率，降低成本。


图1为金属元素强度图。
图2为氧强度图。
图3为铝、氧强度频数分布图。
图4为分析夹杂装置示意图。
图5为本发明得出的夹杂物粒径分布和金相显微镜分析结果的比较符号说明1---分光部分 2---发光台 3---激发光源 4---打印机5---数据处理 6---接口7---测光部分在图例3中Im---铝强度频数分布图中最大频数时的铝强度Io----氧强度频数分布图中最大频数时的氧强度
具体实施例方式下面结合

本发明的具体实施方式
，这里仅以分析汽车板钢中Al2O3夹杂为例。
采用如图4所示的装置，在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法由下列步骤组成1)在发光台(2)内的惰性气体环境中，在钢试样和对电极之间进行200-700个脉冲的预放电，再进行1500-2000个脉冲的正式火花放电；2)将每次火花放电的发光在分光装置(1)中进行分光得到各元素的光谱线，在演算装置(5)中得出金属元素铝夹杂强度临界值和夹杂监测元素氧强度临界值。如图1、图2和图3所示；3)通过数据处理统计出Al2O3夹杂个数和Al2O3总强度，并用预先设定的Al2O3夹杂强度值和含量之间的校正曲线计算出试样中Al2O3含量，由装置(4)输出分析结果；4)由Al2O3含量和每次激发的蒸发量，计算出每个Al2O3夹杂的重量，将每个Al2O3夹杂的重量用夹杂物密度去除，得到一个球形Al2O3夹杂的体积，再换算成粒径，分析出每次激发试样中的Al2O3夹杂粒径分布，分析结果由装置(4)输出分；5)反复进行上述操作，至少10次，确定钢中Al2O3夹杂的粒径分布，图5示出了本发明方法所测得的钢中Al2O3夹杂粒径分布和金相显微镜分析结果的比较，从图5中可看出，两种方法分析的Al2O3夹杂粒径分布颇为一致。
6)通过采用极值统计法计算试样中最大Al2O3夹杂物粒径。表1为光谱分析夹杂粒径后，再采用极值统计法计算的最大Al2O3夹杂粒径与化学、金相法配合分析结果的比较，从表1可以看出，两者的结果基本一致。
本发明的方法适用于分析钢中Al2O3、SiO2、MnO、CaO、MnS等夹杂物粒径分布分析。
表1两种分析方法结果比较

权利要求
1.一种在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，包括采用火花放电和光谱分析，其特征在于由下列步骤所组成1)在惰性气体环境中，在钢试样和对电极之间进行预放电和正式火花放电，2)将每次火花放电发光进行金属元素和夹杂监测元素氧的发光分光分析，确定金属元素夹杂强度临界值和夹杂监测元素氧强度临界值，3)通过数据处理计算出该金属元素引起的夹杂个数和夹杂总强度，并用预先设定的该金属元素夹杂物强度值和含量之间的关系计算出试样中该夹杂物含量，4)通过试样激发前后的重量差，计算出每次激发的重量，即蒸发量，5)由该夹杂物含量和每次激发的蒸发量，计算出每个夹杂的重量，将每个夹杂的重量用夹杂物密度去除，得到一个球形夹杂物的体积，将夹杂物体积换算成粒径，分析出每次激发试样中的夹杂物粒径分布，6)反复进行上述操作，至少10次，确定金属试样中该金属元素引起的夹杂物的粒径分布，7)采用极值统计法计算试样中最大夹杂物粒径。
2.根据权利要求1所述的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，其特征在于所述的预放电要进行200-700个脉冲，正式火花放电要进行1500-2000个脉冲。
3.根据权利要求1所述的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，其特征在于所述的金属元素夹杂强度临界值的确定方法为绘制该元素强度频数分布图，在该分布图中，强度Im±kσ为金属元素夹杂强度临界值Ik，其中Im为最大频数时的强度，k＝1.5，σ为金属元素强度均方差。
4.根据权利要求1所述的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，其特征在于所述的确定夹杂监测元素氧强度临界值的方法是绘制氧元素强度频数分布图，在该分布图中，强度I0±k0σ为夹杂监测元素氧强度临界值IN，其中I0为最大频数时的强度，k＝1.5，σ为氧强度均方差。
5.根据权利要求1或2所述的在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，其特征在于下列步骤所组成1)在发光台(2)内的惰性气体环境中，在钢试样和对电极之间进行200-700个脉冲的预放电，再进行1500-2000个脉冲的正式火花放电，2)将每次火花放电的发光在分光装置(1)中进行分光得到各元素的光谱线，在演算装置(5)中得出金属元素的脉冲强度图、氧脉冲强度图及各自的强度频数分布图，确定金属元素夹杂强度临界值和夹杂监测元素氧强度临界值，3)通过数据处理统计出该金属元素引起的夹杂个数和该夹杂物总强度，并用预先设定的夹杂物强度值和含量之间的校正曲线计算出试样中该夹杂物含量，4)由该夹杂物含量和每次激发的蒸发量，计算出每个夹杂的重量，将每个夹杂的重量用夹杂物密度去除，得到一个球形夹杂物的体积，将夹杂物体积换算成粒径，分析出每次激发试样中的夹杂物粒径分布，5)反复进行上述操作，至少10次，确定金属试样中该金属元素引起的夹杂物的粒径分布，6)通过采用极值统计法计算试样中最大夹杂物粒径。
全文摘要
本发明提供了一种在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法，在惰性气体环境中，在金属试样和对电极之间进行预放电和正式火花放电，对金属元素和夹杂检测元素氧进行分光分析，由数据处理器对光谱数据进行编程计算处理，计算夹杂物的总强度，根据预先设定的夹杂物强度值和含量之间的校正曲线计算出试样中夹杂物的含量，通过试样激发前后的重量差和夹杂物的密度计算出夹杂物粒径分布，根据夹杂物粒径分布的10次测定结果通过极值统计法计算试样中最大夹杂物粒径。根据检测结果控制精炼过程，从而显著减少因夹杂物造成的废品量，提高产品质量。本发明适用于分析钢中AL
文档编号G01N21/67GK1525159SQ03111078
公开日2004年9月1日 申请日期2003年2月25日 优先权日2003年2月25日
发明者唐复平, 栗红, 常桂华, 薛占强 申请人:鞍山钢铁集团公司