专利名称：基于Fe₃O₄纳米颗粒的磁场检测装置及其制造方法
技术领域：
本发明涉及磁场检测装置，具体为ー种基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置及其制造方法。
背景技术：
磁场检测是利用磁场敏感元件把外界磁场转化为电信号的过程。关于磁传感器的研究也有很多，其应用空间遍布农业、エ业和军事领域，用于车辆检测、无刷电机、目标识别、地磁导航等方面。现有磁传感器根据敏感原理不同可分为霍尔效应磁传感 器、磁通门磁传感器和磁阻效应磁传感器；霍尔效应磁传感器灵敏度低，只适用于测试10—3 T级磁场的变化；磁通门磁传感器可以分辨InT的磁场变化，但是体积较大，需要绕制多匝线圈，制备エ艺复杂；磁阻效应传感器的磁阻元件体积小，可分辨几十纳特的磁场变化，适用于弱磁场的测试，但其饱和磁场小，测试区间较窄，在ICT4 T已经达到饱和状态。同时上述磁传感器都存在一定的磁滞现象(将铁磁性物质置于外磁场中，当外加磁场由零逐渐增大时，铁磁性物质之感应磁场也随之増大.当外加磁场增大到某一程度后，无论磁场再如何増大，铁磁性物质感应的磁场也不再増大，此即达到饱和。此时，再逐渐减小外加磁场，则铁磁性物质之感应磁场亦随之减小但减小较慢，其路径并不沿原磁化曲线返回，而是沿另一曲线变化。直到外加磁场降为零，而铁磁性物质仍保有磁性，此即磁滞现象)，给动态磁场的测试数据解算带来很大的不便。随着纳米技术的出现，磁性纳米颗粒的超顺磁特性的出现解决了现有磁传感器的磁滞问题，利用磁性纳米材料进行磁场检测也受到研究人员的高度重视。在众多的磁纳米材料中，制备方法多且简单的Fe3O4纳米微粒以其优良的性质和广泛的应用潜カ而备受关注；Fe304纳米颗粒不仅具有普通纳米颗粒的基本特性，同时还具有磁热效应、磁光效应、超顺磁特性，在传感器领域、生物医疗、微波吸收和环境处理等方面都有较广阔的应用空间。Fe3O4材料是ー种反尖晶石结构材料，和一般的金属氧化物不同；Fe304材料中同时存在Fe+2和Fe+3两种铁的氧化态，且其中的Fe+2和Fe+3在八面体结构上是无序排列的，Fe+2上多出的电子可以在Fe+2和Fe+3铁离子周围自由的转移，不会被束缚在某一个铁离子周围，因此Fe3O4材料具有良好的导电特性，电阻率为10_2O/cm。目前，科研人员研制出了基于Fe3O4纳米颗粒的磁流体材料，磁流体材料是利用表面改性材料把Fe3O4纳米颗粒均勻地分散在载液中形成的ー种稳定的胶体，可以作为敏感材料制成测量敏感磁场、倾角、加速度、位移等物理元素的传感器，受到极大关注。然而制备磁流体材料时需要Fe3O4纳米颗粒的粒径小于IOnm且制备条件要求苛刻；而且成品的磁流体材料长期放置也会出现不稳定分层的现象，特别是在磁场作用下，其稳定时间一般在广2个月。作为磁传感器的敏感原件，要求材料特性必须稳定，所以基于Fe3O4纳米颗粒的磁流体材料至今还无法真正应用在磁传感器领域。

发明内容
本发明为了解决现有基于Fe3O4纳米颗粒的磁流体材料制备条件苛刻且长期放置时极不稳定的问题，提供了一种基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置及其制造方法。本发明是采用如下技术方案实现的基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置，包括下铜片电极、粘结于下铜片电极上的敏感材料层、以及粘结于敏感材料层上的上铜片电极-M感材料层是由颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与聚合物绝缘胶以质量比为1:2-3. 5的比例混合而成；敏感材料层的外边缘上涂有绝缘硅胶。进ー步地，所述敏感材料层粘结于下铜片电极的中心部位(即敏感材料层的外边缘与下铜片电极的外边缘之间留有距离)，上铜片电极与敏感材料层的大小相同；这样可方便敏感材料层外边缘上绝缘硅胶的涂抹，同时在使用过程中下铜片电极与敏感材料层之间的作用力会部分转化为下铜片电极与绝缘硅胶之间的作用力从而使下铜片电极与敏感材料层之间的接触稳定，进而増加装置的使用寿命。上述基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置的制造方法，包括如下步骤
(一)、把颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与聚合物绝缘胶(所述聚合物绝缘胶可选用SU-8胶或PDMS胶或绝缘硅胶等，为本领域技术人员公知的技术)按质量比为1:2-3. 5的比例混合均匀后得到敏感材料；
(ニ)、取一片下铜片电极(下铜片电极的形状可根据需要为圆形、正方形、长方形等)放在甩胶台上，将上述敏感材料滴加到下铜片电极上，以匀胶时间为20:308、转数为300(T4500r/min的甩胶エ艺将敏感材料均匀涂覆到下铜片电极上；
(三)、采用固化エ艺将敏感材料固化到下铜片电极上得到敏感材料层(所述固化エ艺根据选取的聚合物绝缘胶的不同而采用不同的固化エ艺，为本领域技术人员容易实现的技术)；
(四)、在敏感材料层上放与敏感材料层上表面边缘形状相同且外边缘与敏感材料外边缘相平齐的中空掩膜板，将下铜片电极放入内设铜靶材的磁控溅射仪内，将铜靶材溅射到敏感材料层上形成铜薄膜得到上铜片电扱；所述磁控溅射仪是现有产品，可直接从市场中购得；
(五)、去掉中空掩膜板，将敏感材料层上被掩膜板保护的部分去除(去除的方法根据选取的聚合物绝缘胶的不同而采用不同的方法，为本领域技术人员容易实现的技木)；在敏感材料层的外边缘上涂绝缘硅胶从而将敏感材料层与上下铜片电极封装在一起，得到基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置。本发明是基于Fe3O4纳米颗粒具有超顺磁特性的特殊性质并利用聚合物绝缘胶的流动性和可压缩性，将Fe3O4纳米颗粒和聚合物绝缘胶相结合使Fe3O4纳米颗粒以一定密度均匀地分散在聚合物绝缘胶中。在无磁场作用吋，Fe3O4纳米颗粒处于混乱状态且颗粒间的距离很大，彼此之间的作用カ很微弱，无法在颗粒之间形成导电沟道，不具有导电特性。使用时将本发明所述装置放于被测磁场中，因Fe3O4纳米颗粒是磁性纳米颗粒，在磁场中会被磁化且其磁化曲线与退磁曲线完全重合并过坐标零点，即矫顽カ为零、无磁滞效应，相邻Fe3O4纳米颗粒之间相互作用，而且随着磁化程度的不同，各颗粒之间的作用力会发生改变；当外磁场稳定时，Fe3O4纳米颗粒之间保持一种稳定的状态，敏感材料层的电导率和介电常数均没有明显的变化；当外磁场发生变化时，Fe3O4纳米颗粒在外磁场的磁场方向上的相互作用会随着磁场的变化而不断变化从而导致相邻Fe3O4纳米颗粒的相对距离不断发生变化，这样敏感材料层的介电特性就会不断变化进而引起电容的不断变化；测试上下铜片电极之间的电容变化后通过计算就可得到外磁场的变化。把本发明所述的装置置于匀强磁场中对其上下铜片电极之间的电容值进行测量，改变外磁场的磁场强度从而得到电容值随磁场强度变化的曲线图，如图2所示。从图中可以得出当外磁场的磁场强度从零増大到50000nT之前，电容值变化非常微弱，外界磁场变化IOOOOnT,电容值变化只有10_3pF左右；当外磁场的磁场强度大于临界值50000nT时，电容值随磁场强度的变化非常敏感，外界磁场变化IOOOOnT时电容值变化可以达到0. 03pF以上，磁场变化的分辨率可达到30nT，且在外磁场达到10_4T (即图中的IOOOOOnT)时电容值变化仍不会饱和，测试区间很宽。本发明所述的装置性能稳定，制备方法简单，分辨率可以达到30nT左右，具有较高的分辨率；测试时饱和磁场强度大，可测试磁场范围较宽；解决了现有基于Fe3O4纳米颗 粒的磁流体材料磁场制备条件苛刻且长期放置时极不稳定的问题，可广泛适用于车辆检測、无刷电机、目标识别、地磁导航等方面。


图I是本发明的结构示意图。图2是本发明磁场检测后得到的磁场响应曲线图。图中1-下铜片电极；2_敏感材料层；3_上铜片电极；4_绝缘硅胶。
具体实施例方式实施例I :
基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置的制造方法，包括如下步骤
(一)、把颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与SU-8胶按质量比为1:2的比例混合均匀后得到敏感材料；
(ニ)、取一片圆形下铜片电极放在甩胶台上，将上述敏感材料滴加到圆形下铜片电极上，以勻胶时间为30s、转数4500r/min的甩胶エ艺将敏感材料均勻涂覆到圆形下铜片电极上；
(三)、采用如下固化エ艺将敏感材料固化到圆形下铜片电极上得到敏感材料层将圆形下铜片电极放在烘烤台上从室温加热到95°C后再自然冷却到室温，取出下铜片电极放在光刻机上，打开紫外灯曝光IOmin后进行后烘处理；
(四)、在敏感材料层上放外边缘与敏感材料外边缘相平齐的环形掩膜板，将下铜片电极放入内设铜靶材的磁控溅射仪内，将铜靶材溅射到敏感材料层上形成铜薄膜得到圆形铜片电极；
(五)、去掉环形掩膜板，将敏感材料层上被环形掩膜板保护的部分用显影液或者玻璃液溶解掉；在敏感材料层的外边缘上涂绝缘硅胶从而将敏感材料层与上下圆形铜片电极封装在一起，得到基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置。实施例2:
基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置的制造方法，包括如下步骤
(一)、把颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与PDMS胶按质量比为1: 3. 5的比例混合均匀后得到敏感材料；(ニ)、取一片正方形下铜片电极放在甩胶台上，将上述敏感材料滴加到下铜片电极上，以匀胶时间为20s、转数3750r/min的甩胶エ艺将敏感材料均匀涂覆到正方形下铜片电极上；
(三)、采用如 下固化エ艺将敏感材料固化到正方形下铜片电极上得到敏感材料层将正方形下铜片电极放入真空干燥箱中，在80°C下真空干燥I. 5h ； (四)、在敏感材料层上放外边缘与敏感材料外边缘相平齐的正方形框体掩膜板，将正方形下铜片电极放入内设铜靶材的磁控溅射仪内，将铜靶材溅射到敏感材料层上形成铜薄膜得到正方形上铜片电极；
(五)、去掉正方形框体掩膜板，将敏感材料层上被正方形框体掩膜板保护的部分切掉；在敏感材料层的外边缘上涂绝缘硅胶从而将敏感材料层与正方形上下铜片电极封装在一起，得到基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置。 实施例3:
基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置的制造方法，包括如下步骤
(一)、把颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与绝缘硅胶按质量比为1:2. 75的比例混合均匀后得到敏感材料；
(ニ)、取一片长方形下铜片电极放在甩胶台上，将上述敏感材料滴加到下铜片电极上，以匀胶时间为25s、转数3000r/min的甩胶エ艺将敏感材料均匀涂覆到长方形下铜片电极上；
(三)、采用如下固化エ艺将敏感材料固化到长方形下铜片电极上得到敏感材料层将长方形下铜片电极在室温下放置24小时，绝缘硅胶材料会吸收空气中的水汽后自身发生硫化反应从而生成弾性体达到固化的效果；
(四)、在敏感材料层上放外边缘与敏感材料外边缘相平齐的长方形框体掩膜板，将长方形下铜片电极放入内设铜靶材的磁控溅射仪内，将铜靶材溅射到敏感材料层上形成铜薄膜得到长方形上铜片电极；
(五)、去掉长方形框体掩膜板，将敏感材料层上被长方形框体掩膜板保护的部分切掉；在敏感材料层的外边缘上涂绝缘硅胶从而将敏感材料层与长方形上下铜片电极封装在一起，得到基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置。
权利要求
1.基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置，其特征在于包括下铜片电极(I)、粘结于下铜片电极(I)上的敏感材料层(2)、以及粘结于敏感材料层(2)上的上铜片电极(3);敏感材料层(2)是由颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与聚合物绝缘胶以质量比为1:2-3. 5的比例混合而成；敏感材料层(2)的外边缘上涂有绝缘硅胶(4)。
2.根据权利要求I所述的基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置，其特征在于所述聚合物绝缘胶采用SU-8胶或PDMS胶或绝缘硅胶。
3.根据权利要求I或2所述的基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置，其特征在于所述敏感材料层(2)粘结于下铜片电极(I)的中心部位；上铜片电极(3)与敏感材料层(2)的大小相同。
4.根据权利要求I或2所述的基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置的制造方法，其特征在于包括如下步骤 (一)、把颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与聚合物绝缘胶按质量比为1:2-3. 5的比例混合均匀后得到敏感材料； (ニ)、取一片下铜片电极(I)放在甩胶台上，将上述敏感材料滴加到下铜片电极(I)上，以匀胶时间为20jT30s、转数为300(T4500r/min的甩胶エ艺将敏感材料均匀涂覆到下铜片电极(I)上； (三)、采用固化エ艺将敏感材料固化到下铜片电极(I)上得到敏感材料层(2)； (四)、在敏感材料层(2)上放与敏感材料层(2 )的上表面边缘形状相同且外边缘与敏感材料层(2)外边缘相平齐的中空掩膜板，将下铜片电极(I)放入内设铜靶材的磁控溅射仪内，将铜靶材溅射到敏感材料层(2)上形成铜薄膜得到上铜片电极(3)； (五)、去掉中空掩膜板，将敏感材料层(2)上被中空掩膜板保护的部分去除；在敏感材料层(2)的外边缘上涂绝缘硅胶(4)从而将敏感材料层(2)与上、下铜片电极(3、I)封装在一起，得到基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置。
全文摘要
本发明涉及磁场检测装置，具体为一种基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置及其制造方法，解决了现有基于Fe3O4纳米颗粒的磁流体材料制备条件苛刻且长期放置时极不稳定的问题。基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置，包括下铜片电极、敏感材料层、上铜片电极；敏感材料层是由颗粒度为20nm的Fe3O4纳米颗粒与聚合物绝缘胶以质量比为1∶2-3.5的比例混合而成；敏感材料层的外边缘上涂有绝缘硅胶。同时公开了上述基于Fe3O4纳米颗粒的磁场检测装置的制造方法。本发明所述的装置性能稳定，制备方法简单，分辨率可以达到30nT左右，可测试磁场范围较宽；可广泛适用于车辆检测、无刷电机、目标识别、地磁导航等方面。
文档编号G01R33/02GK102830370SQ201210294098
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月18日 优先权日2012年8月18日
发明者唐军, 刘俊, 石云波, 薛晨阳, 张晓明, 李 杰, 毛宏庆, 温焕飞 申请人:中北大学