专利名称：一种分离煎炸油中极性物质的方法
技术领域：
本发明旨在分离煎炸油加热时产生的极性物质，具体是采用高效液相色谱分离， 属于食品工程领域。
背景技术：
用于煎、炸食品的食用油统称为煎炸油。煎炸油中含有丰富的饱和脂肪酸和不饱 和脂肪酸，在高温煎炸过程中由于不饱和脂肪酸的氧化能产生醛、酮等氧化产物，形成了煎 炸食品所特有的风味。因此，煎炸食品是深受消费者喜爱的食物。但是，煎炸油在高温加热 时，会发生氧化、聚合和分解反应，在氧化初期产生氢过氧化物和聚合度小的氧化聚合物， 随着加热时间的延长，氢过氧化物分解为醛、酮、酸等小分子有害物质，而聚合物的聚合度 增加，导致油脂的品质下降，如颜色加深，粘度增大，传热下降等，严重影响了煎炸食品的品 质。
不饱和脂肪酸在加热时大多发生热聚合，又由于煎炸油中主要为饱和脂肪酸，所 以煎炸油主要发生氧化聚合反应。氧化聚合有两种连接方式即碳碳键连接和氧氧键连接。 目前，分离氧化聚合物和其它由于氧化和分解反应产生的极性物质的方法主要是凝胶排阻 色谱，凝胶排阻色谱是根据分子量的大小来分离各种极性物质，在用凝胶排阻色谱分离时 需要两到三根不同孔径的GPC柱串联，比较麻烦，许多科研机构和单位达不到条件。而且此 方法已经逐渐成熟，所以从简单、创新方面需要一种新的方法来代替凝胶排阻色谱。

发明内容
本发明的目的是公开一种高效液相色谱分离煎炸油中总的极性化合物，它是在柱 层析分离出总的极性物质的情况下，进一步用高效液相色谱色谱方法将各种极性物质分 离，可做为煎炸油品质检测的一种方法。
技术方案
本发明是通过以下步骤制备完成的
(a)柱层析将煎炸油采用硅胶柱层析的方法进行分离，硅胶100-200目，第一步 洗脱液为石油醚乙醚90 10，洗脱得到煎炸油中的非极性部分，然后用洗脱液乙醚洗脱 极性物质，挥去溶液后得到极性物质。
(b) HPLC分离柱层析得到的极性物质，溶于正己烷中，高效液相色谱分离得到极 性物质。
所述的步骤(a)的煎炸油为起酥油、棕榈油，其主要成分为棕榈酸、油酸及少量的 亚油酸。
所述的步骤(a)中硅胶在使用前按下面方法活化使其水分含量为5% :置硅 胶于160°C烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取硅胶和水，比例为 19 I (w w),放人带有玻璃塞的磨口锥形瓶中,机械振摇lh,密封备用。
所述的步骤(b)中高效液相色谱分离所用流动相为正己烷二氯甲烷=70 30，8min之后比例为85 : 15 ;流速为lml/min。
所述的步骤(b)中HPLC分离所用检测器为蒸发光检测器，柱温30_38°C，其中 35°C比较合适；空气压力33-36PSi，35PSi最为合适；漂移管温度45-50°C，50°C比较适合；喷雾器温度34-38°C，其中合适温度为38°C ;增益(Gain) :1_8，比较适合的增益为8。
所述的步骤(b)中使用娃胶色谱柱,其型号为Venusil XBP silica。
本发明的有益效果本发明采用硅胶色谱柱将煎炸油中各种极性物质分离，比起以前国内外采用的凝胶排阻色谱法将其分离，技术上更加简单，便于操作，而且凝胶排阻色谱一般需要两到三根GPC柱，本发明所采用硅胶色谱柱相对于凝胶色谱柱也节约了成本。 除此之外，一般GPC柱可将极性物质进一步分出五类，而一根硅胶色谱柱可以将极性物质分出六种物质。


图1加热44h后煎炸油的极性物质分离色谱图
图2加热64h后煎炸油的极性物质分离色谱图
具体实施例方式
实施例1
精确称取常温下放置一定时间的煎炸油2. 5g于50ml容量瓶中，用石油醚乙醚 =90 10的混合溶液定容，取20ml油样，用硅胶柱层析法将非极性物质和极性物质分开。 称取30mg柱层析得到的极性物质于IOml离心管内，加入5ml正己烷二氯甲烷=70 30 的溶液，振荡溶解后，用O. 22 μ m过滤膜过滤，然后根据HPLC条件分离，每次进样量10 μ 1， 每个样品运行30min，得到液相色谱图，可得到6种极性物质。
实施例2
精确称取180°C加热44h后的煎炸油2.5g于50ml容量瓶中，用石油醚乙醚= 90 10的混合溶液定容，取20ml油样，用硅胶柱层析将非极性物质和极性物质分开。称取 30mg柱层析得到的极性物质于IOml离心管内，加入5ml正己烧二氯甲烧=70 30的溶液，振荡溶解后，用O. 22 μ m过滤膜过滤，然后根据HPLC条件分离，每次进样量10 μ 1，每个样品运行30min，得到液相色谱图，可得到6种极性物质，见附图1。
实施例3
精确称取180°C加热64h后的煎炸油于50ml容量瓶中，用石油醚乙醚=90 10 的混合溶液定容，取20ml油样,用娃胶柱层析将非极性物质和极性物质分开。称取30mg柱层析得到的极性物质于IOml离心管内，加入5ml正己烷二氯甲烷=70 30的溶液，振荡溶解后，用O. 22 μ m过滤膜过滤，然后根据HPLC条件分离，每次进样量10 μ I，每个样品运行30min，得到液相色谱图，可得到6种极性物质，见附图2。
权利要求
1.一种分离煎炸油中极性物质的方法，其特征是主要包括下列步骤(a)柱层析将煎炸油采用硅胶柱层析的方法进行分离，硅胶100-200目，第一步洗脱液为石油醚乙醚90 10，洗脱得到煎炸油中的非极性部分，然后用洗脱液乙醚洗脱极性物质，挥去溶液后得到极性物质。(b)HPLC分离柱层析得到的极性物质，溶于正己烷中，高效液相色谱分离得到极性物质。
2.根据权利要求1所述的分离极性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(a)的煎炸油为起酥油、棕榈油，其主要成分为棕榈酸、油酸及少量的亚油酸。
3.根据权利要求1所述的分离极性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(a)硅胶在使用前按下面方法活化使其水分含量为5% :置硅胶于160°C烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取硅胶和水，比例为19 l(w W)，放人带有玻璃塞的磨口锥形瓶中，机械振摇Ih，密封备用。
4.根据权利要求1所述的分离极性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(b)中高效液相色谱分离所用流动相为正己烷二氯甲烷=70 30，8min之后正己烷二氯甲烷比例为 85 : 15 ;流速为 lml/min。
5.根据权利要求1所述的分离极性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(b)中 HPLC分离所用检测器为蒸发光检测器，柱温30-38°C，其中35°C比较合适；空气压力 33-36PSi，35PSi最为合适；漂移管温度45_50°C，50°C比较适合；喷雾器温度34_38°C，其中合适温度为38°C ;增益(Gain) :1_8，比较适合的增益为8。
6.根据权利要求1所述的分离极性物质的方法，其特征在于，所述的步骤(b)中HPLC 分离使用硅胶色谱柱，其型号为Venusil XBP silica。
全文摘要
本发明公开一种能分离煎炸油中极性物质的方法。本发明以煎炸油为原料，用柱层析(填料为硅胶)，以石油醚和乙醚为洗脱液，洗脱得到总的极性物质，然后用高效液相色谱将各种极性物质分离。本发明的高效液相分离方法根据煎炸油中极性化合物极性的差异，采用硅胶色谱柱和蒸发光检测器，将各种极性物质分离。该方法简单方便，易于操作。
文档编号G01N30/60GK102998403SQ201210566750
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者刘元法, 蔡文辞, 李进伟, 蒋将, 孟宗, 陈洪建 申请人:江南大学