一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法-山东科威数控机床有限公司

专利名称：一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法
技术领域：
本发明属于蓄电池领域，具体涉及一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3 价镍转化率的方法。
背景技术：
目前，镍-金属氢化物(Ni-MH)电池是一种以储氢合金作为负极材料，以Ni (OH)2 为主要正极材料的新型二次电池，是当今绿色能源中较安全、轻便、使用寿命长的一种蓄电池，是取代以汽油为原料动力的汽车用最佳绿色动力，除上述用途外，金属氢化镍电池还广泛用于电动自行车，电动工具等等。Ni-MH有Co-Ni，Cd-Ni，Zn-Ni等蓄电池，其正极活性材料都是氢氧化镍，充电时形成NiOOH，放电时变回Ni (OH)2,因此测定氢氧化镍中3价镍的含量可以分析电池充放电反应进行的程度，研究电极反应的机理。有关3价镍含量的测定方法文献报道很少，有些文献仅仅提到用碘量法，但均没有给出具体的分析方法，本发明通过这方面的研究旨在提供一个测定3价镍的具体分析方法。镍-金属氢化物(Ni-MH)蓄电池生产工艺配方不同，其化学组成也不尽相同，电化学特性也有所不同。在镍-金属氢化物(Ni-MH)蓄电池正极材料中，主要以Ni(OH)2*主，占 75%左右，此外还加一些活性物质，有泡沫镍占13%，Ni粉占3.0%，Co占2.0%，有机活性剂占3. 0%，Co可提高Ni (OH)2的利用率，增加电化学过程中Ni2+/Ni3+间的可逆性，改善传质和导电性能，提高析氧电位，降低电池内压。从电池电极的充放电反应式可知
权利要求
一种测定镍金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于包括如下步骤a、试样的的制备将镍金属氢化物蓄电池化成后的正极的极板活性材料冲洗干净后，湿的极板需要烘干至恒重，将极板活性材料取样、粉碎、过筛；b、检测3价镍的质量百分含量在常温下，称取步骤a所制得的试样，加入碘量瓶中，加稀硫酸溶液，然后再加入固体碘化钾，用去离子水封口，缓慢均匀地晃动碘量瓶，放置在暗处，使至完全溶解后，吹洗瓶口和内壁，加去离子水稀释后制得测试溶液，将测试溶液分为n份，取其中m份分别转入m个锥形瓶中，其中n≥3，3≤m≤n，立即用浓度为C1的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加适量淀粉继续滴淀至蓝色刚退去为滴定终点为V1，根据C1、V1及称样量计算3价镍的质量百分含量，连续测定m次，结果取平均值，计算公式如下 <mrow><msup> <mi>Ni</mi> <mrow><mn>3</mn><mo>+</mo> </mrow></msup><mo>%</mo><mo>=</mo><mfrac> <mrow><msub> <mi>C</mi> <mn>1</mn></msub><mo>×</mo><msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn></msub><mo>×</mo><mn>58.69</mn><mo>×</mo><mi>n</mi><mo>/</mo><mn>1000</mn> </mrow> <mi>G</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo> </mrow>式中C1为标准溶液Na2S2O3的浓度mol/L V1为滴定终点时所消耗的标准溶液Na2S2O3的体积ml G为所称取的试样的质量g 58.69 为镍的分子量；c、检测2价镍的质量百分含量将步骤b中用硫代硫酸钠滴定后的溶液，加氨性缓冲溶液，调节溶液至PH＝10，加入适量的固体紫脲酸铵指示剂，用浓度为C2的EDTA标准溶液滴定，由黄色变为紫红色为滴定终点为V2，根据C2、V2及称样量计算2价镍的质量百分含量，连续测定m次，结果取平均值，计算公式如下 <mrow><msup> <mi>Ni</mi> <mrow><mn>2</mn><mo>+</mo> </mrow></msup><mo>%</mo><mo>=</mo><mfrac> <mrow><msub> <mi>C</mi> <mn>2</mn></msub><mo>×</mo><msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn></msub><mo>×</mo><mn>58.69</mn><mo>×</mo><mi>n</mi><mo>/</mo><mn>1000</mn> </mrow> <mi>G</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo><mo>-</mo><mn>2</mn><mo>%</mo> </mrow>式中C2为标准溶液EDTA的浓度mol/L V2为滴定终点时所消耗的标准溶液EDTA的体积ml G为所称取的试样的质量g58.69 为镍的分子量2％为配方中加入钴的量，用EDTA标准溶液滴定Ni2+时，Co2+也同时被滴定，并且Ni、Co的分子量相差很小，Co的分子量为58.93、Ni的分子量为58.69；d、计算3价镍的转化率通过3价镍质量百分含量与2价镍质量百分含量的比值得到3价镍的转化率转化率Ni3+％/Ni2+％×100％。
2.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤a中，金属蓄电池化成后的正极的极板活性材料需要用自来水冲洗，去除电解液后，再用去离子水冲洗干净。
3.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤a中，湿的极板烘干温度为105 110°C，试样要烘干至恒重。
4.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤a中将极板活性材料按对角线取样，将所取试样碎至100目，全部过筛，保证细度。
5.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤b中试样量与加入的稀硫酸之间的质量体积比为0.5 1.5 1，加入的稀硫酸溶液的PH为1. 20-1. 28。
6.根据权利要求5所述的测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤b中加入的稀硫酸溶液的PH为1. 25。
7.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤b中所述的硫代硫酸钠标准溶液浓度为0. lmol/L。
8.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤c中所述的EDTA标准溶液为浓度为0. lmol/L。
9.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于步骤b所述的常温温度为20°C 25V。
全文摘要
本发明公开了一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，该方法包括如下步骤a、将化成后的正极的极板活性材料冲洗干净后，烘干至恒重，取样、粉碎、过筛；b、室温下，称取制得的试样，加稀硫酸溶液，再加入固体碘化钾，溶解、稀释后立即用硫代硫酸钠标准溶液C1滴定，滴定终点为V1，根据C1、V1及称样量计算3价镍的百分含量；c、用EDTA标准溶液C2滴定，滴定终点为V2，根据C2、V2及称样量计算2价镍的含量；d、通过3价镍与2价镍的比值得到3价镍的转化率。该法方便，快速，准确度高，药品消耗少，环境污染小，适应于蓄电池生产过程的快速分析。
文档编号G01N21/79GK101936913SQ20101023997
公开日2011年1月5日申请日期2010年7月29日优先权日2010年7月29日
发明者卢华申请人:江苏双登集团有限公司