专利名称：测量重掺硅中氧含量的装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种半导体硅材料，尤其涉及一种测量重掺硅中氧含量的方法及装置。
背景技术：
氧含量是硅材料中非常重要的一种杂质，它的含量对硅基电子器件以及硅基光电 器件的性能有很大的影响。对于普通的硅材料，可以通过傅立叶红外吸收光谱技术确定硅 材料中的氧含量。但是此方法对重掺硅材料却无能为力，这是因为重掺硅材料中存在大量 的自由电子或空穴，这些自由电子或空穴的存在使得红外光受到严重的吸收，导致红外光 谱技术不能适用于测量重掺硅材料。目前测量重掺硅中氧含量的方法主要有二次离子质谱 法、带电离子活化分析法、高能粒子辐照结合红外吸收光谱等。这些测试方法或者所需设备 昂贵，或者定标困难，或者需要高能粒子源，或者制样困难，因此有必要寻求一种新的测量 方法。

发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测量重掺硅中氧含量的装置及 方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种利用激光击穿光谱测量重掺硅中氧含量的装置，包括脉冲激光器、聚焦透 镜、样品台、出射光透镜组合、光谱仪、电脑、机械泵、真空阀门、分子泵、真空室、样品操纵 杆；其中，所述真空室上置有激光入射窗口、发射光出射窗口和备用窗口，样品台通过样品 操纵杆置于真空室内，聚焦透镜和脉冲激光器依次排列在激光入射窗口前，出射光透镜组 合位于发射光出射窗口前，出射光透镜组合通过光纤与光谱仪相连，光谱仪通过USB连接 线与电脑相连，分子泵与真空室相连，机械泵通过真空阀门与分子泵相连。一种应用上述装置的利用激光击穿光谱测量重掺硅中氧含量的方法，包括以下步 骤(1)脉冲激光器发出高能脉冲激光，通过聚焦透镜，照射位于真空室的被测样品；(2)被测样品击穿电离后发射出紫外_可见光谱；(3)光谱仪根据光谱分析样品中的氧含量。本发明的有益效果是，本发明测量重掺硅中氧含量的装置由高能脉冲激光器、聚 焦透镜、光纤光谱仪、电脑和真空系统组成，成本低，灵敏度高，测量时间短，样品无需特殊处理。


图1是激光击穿光谱测试装置示意图；图2是普通硅样品的激光击穿光谱中氧、硅对应的发射峰(777. 3nm和288. Inm)图；图3是硅样品中氧含量与激光击穿光谱氧、硅发射峰强度比之间的关系图；图4是一组重掺硅样品的激光击穿光谱中氧的发射峰图。
具体实施例方式激光诱导击穿光谱技术是近年来发展起来的一种基于发射光谱的元素分析技术， 主要特征在于使用高能激光脉冲作为激发样品的能量来源，使得样品发射出紫外-可见光 谱。当一个能量高于样品击穿强度的激光脉冲打到样品上时，样品受照射区域内瞬间大量 的能量，温度急剧升高而电离，在受照射区域产生大量处于激发态的原子和离子形成等离 子体，此即所谓的激光诱导击穿。当处于激发态的离子或原子从高能态跃迁到低能态时，样 品会发射出与这些原子或离子对应的特定波长的光辐射，其强度与这些原子或离子在样品 中的含量成比例。因此通过分析发射出的光谱，即可确定样品中存在的元素和含量。实际 谱图中每个元素对应的发射峰很多，但是一般情况下只要选取一个与其他元素没有重叠的 峰就可以了。图2为我们实际测量得到的直拉硅单晶中氧与硅的激光击穿光谱。峰位波长 位于288. Inm的峰为与硅对应的一个峰，峰值位置与美国国家标准技术研究所(NIST)提供 的数据非常接近(NIST提供的数据为288. 1579nm)。峰值波长位于777. 3nm的为一个与氧 对应的峰，与美国国家标准技术研究所(NIST)提供的数据也非常接近(OTST提供的数据为 3个靠得非常近的峰，波长分别为777. 194nm,777. 417nm,777. 539nm)。因为我们所用光谱 仪分辨率的限制，无法分辨这三个氧峰，所以在谱图中这三个峰叠加为一个峰。为了确定重掺硅中的氧含量，必须对测量进行定标。我们根据国家标准(编号GB/ T 1557-2006)规定的“硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法”测量了一组电阻率大于 0. 5 Ω cm普通硅片中的氧含量，并对同一组样品进行了激光击穿光谱测量，由此确定了硅中
氧含量与激光击穿光谱信号强度之间的关系为A =21.54$，见图3。上式中ρ。为硅中的
氧含量(单位为lX1016cm_3)，I0和Is分别为激光击穿光谱中氧发射峰(777. 3nm)和硅发射 峰(288. Inm)的面积。如图1所示，本发明利用激光击穿光谱测量重掺硅中氧含量的装置，包括脉冲激 光器1、聚焦透镜2、样品台4、出射光透镜组合6、光谱仪8、电脑10、机械泵11、真空阀门12、 分子泵13、真空室14、样品操纵杆15。其中，真空室14上置有激光入射窗口 3、发射光出射 窗口 5和备用窗口 16，样品台4通过样品操纵杆15置于真空室14内，聚焦透镜2和脉冲激 光器1依次排列在激光入射窗口 3前，出射光透镜组合6位于发射光出射窗口 5前，出射光 透镜组合6通过光纤7与光谱仪8相连，光谱仪8通过USB连接线9与电脑10相连，分子 泵13与真空室14相连，机械泵11通过真空阀门12与分子泵13相连。本发明的测量重掺硅中氧含量的方法包括以下步骤1、脉冲激光器发出高能脉冲激光，通过聚焦透镜，照射位于真空室的被测样品。2、被测样品击穿电离后发射出紫外_可见光谱；3、光谱仪根据光谱分析样品中的氧含量。被测样品位于真空室中，测量时真空室为高真空或超高真空，避免空气中的氧成 分对测量的影响。
下面根据具体实施例详细说明本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。实施例1 样品为4英寸掺锑的ρ型重掺硅单晶片，电阻率1. 7χ10_3Ω cm，激光击穿光谱测试 结果如图4中曲线1所示，氧/硅发射峰的面积比为0. 34，根据上面测定的关系式，氧浓度
凡=21.54#，可以得出这个重掺硅硅单晶样品中的氧含量为7. 3xi016cm3。
1Si实施例2 样品为4英寸掺砷的N型重掺硅单晶片，电阻率2. 6xlO_3Qcm测试结果如图4中 曲线2所示，氧/硅发射峰的面积比为0. 64，根据上面测定的关系式，氧浓度凡=21.54^·，
可以得出这个重掺硅硅单晶样品中的氧含量为1. 38X1017cm_3。实施例3 样品为4英寸掺硼的P型重掺硅单晶片，电阻率1. 3χ10_3Ω cm，测试结果如图4中 曲线3所示，氧/硅发射峰的面积比为0.98，根据上面测定的关系式，氧浓度凡=21.54^·， 可以得出这个重掺硅硅单晶样品中的氧含量为2. 12X1017cm_3。上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和 权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
权利要求
一种利用激光击穿光谱测量重掺硅中氧含量的装置，其特征在于，包括脉冲激光器、聚焦透镜、样品台、出射光透镜组合、光谱仪、电脑、机械泵、真空阀门、分子泵、真空室、样品操纵杆。其中，所述真空室上置有激光入射窗口、发射光出射窗口和备用窗口，样品台通过样品操纵杆置于真空室内，聚焦透镜和脉冲激光器依次排列在激光入射窗口前，出射光透镜组合位于发射光出射窗口前，出射光透镜组合通过光纤与光谱仪相连，光谱仪通过USB连接线与电脑相连，分子泵与真空室相连，机械泵通过真空阀门与分子泵相连。
2.一种应用权利要求1所述装置的利用激光击穿光谱测量重掺硅中氧含量的方法，其 特征在于，包括以下步骤(1)脉冲激光器发出高能脉冲激光，通过聚焦透镜，照射位于真空室的被测样品。(2)被测样品击穿电离后发射出紫外-可见光谱。(3)光谱仪根据光谱分析样品中的氧含量。
全文摘要
本发明公开了一种测量重掺硅中氧含量的装置及方法，该装置主要由脉冲激光器、聚焦透镜、样品台、出射光透镜组合、光谱仪、电脑、机械泵、真空阀门、分子泵、真空室、样品操纵杆组成；具有灵敏度高、测量时间短、样品无需特殊处理等技术特点。
文档编号G01N21/63GK101832930SQ20101018241
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者季振国, 席俊华, 毛启楠 申请人:杭州电子科技大学