专利名称：一种评价光催化剂制氢性能的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及光催化领域，尤其是用于评价光催化剂制氢性能的装置。
背景技术：
在光催化制氢领域，普遍选用的评价光催化剂制氢性能的装置见于文献Chem. Soc. Rev.，2009，38，253-278。如

图1所示，该制氢装置包括光源10、反应器20、冷凝管30、 气体循环泵40、玻璃阀门50、定量环60、色谱仪GC(包括Ar载气)70、真空计80、真空泵90。 该装置的用途是评价光催化剂的制氢性能，其工作原理是光催化剂和水在光照下反应生成氢气和氧气，生成的气体在气体循环泵的作用下混合均勻后，一部分扩散到定量环中，定量环中的气体被载气带入色谱中进行气体成分和含量的检测。然而，在该装置中，定量环与右侧的气体玻璃循环系统仅通过一个用于气体进出的三通玻璃阀门连接，因此在需要测量时，气体只能以扩散的方式进入定量环60，而且在三通玻璃阀门501与定量环60的连接管路中的气体也会造成色谱峰的拖尾。同时，定量环60 采用玻璃材质，受玻璃焊接工艺的限制以及出于对装置强度的考虑，定量环的体积一般相对较大，用气相色谱检测时会造成色谱峰变宽，甚至造成氢气和氧气的峰无法分离。再者， 由于装置中所用到的玻璃阀门需要涂抹高真空油脂才能密封(真空油脂需要定期更换)， 在旋转玻璃阀门之前需要对其进行烘烤才能操作，否则玻璃阀门容易破碎。这种操作繁琐而费时，玻璃阀门一旦破碎不仅将延误实验进展，又会造成装置维修费用升高。

实用新型内容本实用新型的目的在于解决上述现有装置存在的至少一个问题，提供一种准确性高且安全易操作的用于评价光催化剂制氢性能的装置。上述目的是通过下列技术方案实现的根据本实用新型，提供一种用于评价光催化剂制氢性能的装置，包括密闭的气体循环系统，以及与该气体循环系统相连通的反应器、定量取样管路和抽真空系统，其中，所述定量取样管路由第一四通球阀、第二四通球阀，三通球阀以及连通所述球阀的不锈钢管或铜管构成。在上述装置中，所述三通球阀被设置用以连通定量取样管路和抽真空系统，第一四通球阀被设置用以连通定量取样管路和色谱仪，第二四通球阀被设置用以连通定量取样管路和气体循环系统。在上述装置中，所述三通球阀具有三个接口，其中第一、第二接口与定量取样管路连接，第三接口与抽真空系统连接；第一和第二四通球阀各具有四个接口，其中第一四通球阀的第一、第二接口与色谱仪相连接，其第三、第四接口与定量取样管路连接；第二四通球阀的第一、第二接口与定量取样管路连接，第三、第四接口与气体循环系统连接。在上述装置中，旋转第二四通球阀使其第二接口与第三接口连通，且第一接口与第四接口连通，使得气体循环系统中的气体在循环泵的作用下进入定量取样管路。[0010]在上述装置中，所述反应器包括上部和下部，二者通过法兰和橡胶圈密封连接。在上述装置中，所述气体循环系统包括气体循环泵，和与反应器相连通的冷凝管。在上述装置中，所述气体循环泵包括玻璃管、设置在玻璃管内的泵芯和环绕在玻璃管外的通电线圈，使在通电线圈被通电时，泵芯向上移动；当不通电时，泵芯向下移动。在上述装置中，所述气体循环泵还包括两个单向阀，其中所述泵芯的顶端设置有第一单向阀，在所述泵芯的上方的玻璃管内设置有第二单向阀；当泵芯向上移动时，第一单向阀关闭，第二单向阀打开；当泵芯向下移动时，第一单向阀打开，第二单向阀关闭。在上述装置中，所述气体循环系统、反应器、定量取样管路和抽真空系统之间的连通通过玻璃管和玻璃阀门实现，所述玻璃阀门为超高真空无油螺旋玻璃阀门。在上述装置中，所述抽真空系统包括真空计、真空泵和液氮冷阱，所述液氮冷阱包括上部和下部，二者通过法兰和橡胶圈密封连接。与现有技术相比，本实用新型的优点在于1.对光催化剂制氢性能的检测效果显著提高；2.安全性得到明显地提高；3.操作简便，提高了工作效率。
以下结合附图对本实用新型做进一步说明。以下，结合附图来详细说明本实用新型的实施例，其中图1为现有光催化制氢装置的示意图；图2为根据本实用新型优选实施例的光催化制氢装置的示意图；图3为根据本实用新型优选实施例的反应器的上部的示意图；图4为根据本实用新型优选实施例的反应器的下部的示意图；图5为根据本实用新型优选实施例的冷却水套的示意图；图6a为根据本实用新型优选实施例的在通电情况下泵芯的状态；图6b为根据本实用新型优选实施例的在不通电情况下泵芯的状态；图7为根据本实用新型优选实施例的气体循环泵的通电线圈的示意图；图8为根据本实用新型优选实施例的定量取样管路的示意图；图9为根据本实用新型优选实施例的三通球阀的两种连接状态；图10为根据本实用新型优选实施例的四通球阀的两种连接状态。
具体实施方式
图2是根据本实用新型优选实施例提供的一种用于评价光催化剂制氢性能的装置200，该装置主要包括密闭的气体循环系统210以及与之相连的反应器220、定量取样管路(也称定量环)230、以及抽真空系统M0。下面对装置的各个部分做详细说明。参照图2，反应器220包括反应器上部220a和反应器下部220b，二者通过法兰hi 和橡胶圈相连接。当然，如果为了更好地起到密封作用，可以在反应器的上部220a和/或反应器的下部220b的圆周边缘内设置放置橡胶圈的凹槽，从而更好地密封连接。图3示出了反应器上部220a的剖面图，其中在反应器上设有光源a(见图2)。如图3所示，反应器上部内设置有一体成型的隔板330以在反应器内形成腔体320。在反应器上部220a的侧面，并且尽量接近反应器顶部的位置上设置有开孔310，通过该开孔可以将水或等离子水注入到腔体320中，用以屏蔽光源a的红外光部分。反应器上部220a可以根据不同需要选择不同材质制作，一般地，当评价紫外光响应型的光催化剂时，可选用石英玻璃材质，以使光源a的紫外光部分透过反应器上部，然后照射到光催化剂上并激发；当评价可见光响应型的光催化剂时，可选用派热克斯玻璃材质，其仅允许可见光透过，然后照射到光催化剂上并激发。图4示出了反应器下部220b的剖面图。反应器下部220b用于盛放待测试的光催化剂和反应溶液，在光照下二者发生反应后，生成的气体从反应器两侧的玻璃管流出。优选地，在反应器下部或底部可以配置冷却水套b (如图5所示)，在冷却水套b中通入循环冷却液使反应溶液保持在恒定的温度。再参见图2，反应器下部220b通过球磨口与冷凝管c相连接，用以将其气体中混杂的水汽冷凝。而后，气体扩散至气体循环系统。气体循环泵d的作用是使反应产生的气体在气体循环系统内混合均勻，以便于用气相色谱准确分析，使实验数据重复可信。气体循环泵d包括设置在玻璃管601内的可上下移动的泵芯600和环绕在玻璃管 601周围外侧的可通电的线圈700(参见图6a、6b和图7)。图6a示出了泵芯600的剖面图， 依据玻璃管的形状，该泵芯600基本上为由玻璃制成的圆柱体，该圆柱体具有上下两部分， 上部分的直径较大，下部分直径较小，其作用是传输气体，即将位于玻璃管601下部的气体传输到玻璃管601的上部，从而实现气体在玻璃管内循环。在泵芯600的上方的玻璃管内设置有上单向阀602，用于当泵芯向上移动时，使位于该阀门下面的气体通过该阀流到上面。 在泵芯600的顶部设置有下单向阀603，用于当泵芯向下移动时，下面的气体可以通过该阀流到上面。为了使泵芯600在玻璃管中上下移动，使玻璃管下部的气体传递到上部，需要借助外力，该外力例如可来源于通电线圈。如图7所示，在本实施例中，通电线圈700为缠绕在中空圆柱状绕线轴上的漆包线，因此当漆包线通电时会产生磁场。为了在该磁场作用下使泵芯移动，泵芯的至少一部分，优选是下部(见60 由磁性金属材料制成，或包覆有磁性金属层，或在其内部密封有磁性金属棒。这样，在泵芯600插入通电线圈700中空腔的情况下，当通电线圈通电时，在通电线圈产生的磁场作用下，磁性金属棒带动泵芯向上移动，此时图6a所示，上面的单向阀602由于气压差被顶开，使得气体流出至玻璃管601上部；当断电时，泵芯由于重力作用而下落，此时如图6b所示，下面的单向阀603被气体顶开，使玻璃管601下部的气体进入。通过这种方式，能够促进气体循环系统中的气体流动。优选地，泵芯600还包括缓冲元件，例如缓冲垫或缓冲弹簧604，其设置在泵芯底部与玻璃管可能接触到的地方，以防止泵芯在下落时损坏。转至图8，其示出了定量取样管路230，其由三通球阀e3、四通球阀el、e2和不锈钢管或铜管810组成。其中三通球阀用于连通定量取样管路230和抽真空系统M0，两个四通球阀把定量取样管路230分别连接至玻璃循环系统210和色谱仪j，三个球阀之间用不锈钢管或铜管810连接。由于采用不锈钢或铜的材质，相比于现有的玻璃材质来说，管径可以相对自由地选择，最小可达到1mm，而玻璃管一般只能做到4-5mm，因此定量环的体积也大幅减小，这样更有利于色谱峰的分离。在本实用新型中定量环的体积一般为0. 5mL-8mL。[0041]由于三通和四通球阀均可通过旋转来调整连通状态，在使用本实用新型的装置进行测试过程中，需要在不同阶段调节各个球阀的状态。具体地，在需要测试时可进行如下操作步骤1)旋转三通球阀e3至图9的状态(i)，两个四通球阀el和e2至图10所示的状态(i)；此时，定量取样管路230通过三通球阀e3的接口 3与抽真空系统240连接，真空泵可以通过三通球阀e3对定量环230抽真空；2)待定量环230内的真空度达到要求后，旋转三通球阀e3至图9的状态(ii)，将抽真空系统与定量环隔断；3)然后旋转四通球阀e2至图10的状态(ii)，使气体循环系统210与定量环230 连通，气体循环系统210中的气体在气体循环泵d的作用下进入定量环230 ；4)待气体达到循环平衡后，旋转四通球阀e2至状态(i)，使得定量环230与气体循环系统210断开，然后旋转四通阀门el至状态(ii)，定量环230中的气体被载气带入色谱仪j中进行定量分析，待测试完毕后，旋转四通球阀el至状态(i)。如需再次测试，只需重复上述步骤即可。从以上测试过程可以看出，本实用新型利用四通球阀实现了定量环与气体循环系统的直接连接，使得气体循环系统中的气体可以在循环泵的作用下进入定量环，而不同于传统的以扩散的方式进入定量环，使准确度提高。在上述技术方案中，抽真空系统240优选还可以连接用于检测真空度的真空计1， 以及液氮冷阱g和放气阀。在对整个系统抽真空时，液氮冷阱可以避免由于反应溶液进入真空泵而造成其性能下降。更优选地，液氮冷阱的上部和/或下部的圆周边缘也可以设置具有放置橡胶圈的凹槽，并且二者通过法兰用橡胶圈密封，与传统的用磨口涂抹高真空油脂的密封方法相比，这样更便于拆卸且不需要烘烤。另外，在将三通球阀、四通球阀分别与抽真空系统、气体循环系统连接时，优选使用可伐玻管i将不锈钢管或铜管与玻璃管相连。 再者，本领域普通人员应该知道，在本实用新型的制氢装置中，需要在多处用到玻璃阀门， 如图1中f所在位置，优选地，这些阀门f均采用超高真空无油螺旋玻璃阀门，这样可以免去烘烤玻璃阀门以及更换真空油脂的步骤，使得操作简单并且安全性也得到提高，提升了工作效率。需要说明的是，由于上述装置在使用时可能还需要与用于实现评价光催化剂制氢性能的其他仪器，比如气相色谱仪、光源a、低温冷却液循环泵、磁力搅拌器等共同使用，而这些属于本领域内常用的仪器设备，因此在此不再对它们做详细说明。尽管参照上述的实施例已对本实用新型作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解可以在不脱离本实用新型的精神以及范围之内基于本实用新型公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本实用新型的精神以及范围之内。
权利要求1.一种用于评价光催化剂制氢性能的装置，包括密闭的气体循环系统，以及与该气体循环系统相连通的反应器、定量取样管路和抽真空系统，其特征在于，所述定量取样管路由第一四通球阀、第二四通球阀，三通球阀以及连通所述球阀的不锈钢管或铜管构成。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述三通球阀被设置用以连通定量取样管路和抽真空系统，第一四通球阀被设置用以连通定量取样管路和色谱仪，第二四通球阀被设置用以连通定量取样管路和气体循环系统。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述三通球阀具有三个接口，其中第一、 第二接口与定量取样管路连接，第三接口与抽真空系统连接；第一和第二四通球阀各具有四个接口，其中第一四通球阀的第一、第二接口与色谱仪相连接，其第三、第四接口与定量取样管路连接；第二四通球阀的第一、第二接口与定量取样管路连接，第三、第四接口与气体循环系统连接。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，旋转第二四通球阀使其第二接口与第三接口连通，且第一接口与第四接口连通，使得气体循环系统中的气体在循环泵的作用下进入定量取样管路。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器包括上部和下部，二者通过法兰和橡胶圈密封连接。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体循环系统包括气体循环泵，和与反应器相连通的冷凝管。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述气体循环泵包括玻璃管、设置在玻璃管内的泵芯和环绕在玻璃管外的通电线圈，使在通电线圈被通电时，泵芯向上移动；当不通电时，泵芯向下移动。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述气体循环泵还包括两个单向阀，其中所述泵芯的顶端设置有第一单向阀，在所述泵芯的上方的玻璃管内设置有第二单向阀；当泵芯向上移动时，第一单向阀关闭，第二单向阀打开；当泵芯向下移动时，第一单向阀打开， 第二单向阀关闭。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体循环系统、反应器、定量取样管路和抽真空系统之间的连通通过玻璃管和玻璃阀门实现，所述玻璃阀门为超高真空无油螺旋玻璃阀门。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述抽真空系统包括真空计、真空泵和液氮冷阱，所述液氮冷阱包括上部和下部，二者通过法兰和橡胶圈密封连接。
专利摘要本实用新型公开了一种用于评价光催化剂制氢性能的装置，包括密闭的气体循环系统，以及与该气体循环系统相连通的反应器、定量取样管路和抽真空系统，其中所述定量取样管路由第一四通球阀、第二四通球阀，三通球阀以及连通所述球阀的不锈钢管或铜管构成。其中，反应器或液氮冷阱的上部和/或下部具有放置橡胶圈的凹槽，并且二者通过法兰用橡胶圈密封，所述装置中用到的玻璃阀门均为超高真空无油螺旋玻璃阀门。因此，此装置的安全性和检测效果均得到提高，并且便于操作。
文档编号G01N31/10GK202159050SQ20112021523
公开日2012年3月7日 申请日期2011年6月23日 优先权日2011年6月23日
发明者孟庆波, 李冬梅, 李凡, 罗艳红, 范玉尊, 陈国萍 申请人:中国科学院物理研究所