专利名称：变压器固体绝缘老化程度的判断方法
技术领域：
本发明属于变压器固体绝缘诊断与寿命评估技术领域，具体涉及一种变压器固体 绝缘老化程度的判断方法。
背景技术：
变压器是电力系统中的重要设备，一旦发生事故，则可能导致大面积停电，维修周 期长，维修费用高且影响面广。变压器在使用了一定年限后由于各种原因会产生故障，最典 型的故障就是固体绝缘老化，固体绝缘在运行过程中质量逐渐下降，结构逐渐损坏，最终导 致绝缘失效，电力设备不能继续运行。如果没有提前判断出绝缘老化的程度，将会产生严重 的后果。过去的10年中，在电力系统故障原因中，绝缘老化列在第二位。目前判断固体绝缘老化的方法主要有张应力测量、聚合度测量、DGA检测法等。 上世纪早期出现了测量劣化绝缘纸张应力的方法。1930年Montsinger提出一个判据，当 绝缘纸的张应力下降到新纸张应力的50%时，设备便到达它的最终使用期限。该方法最为 直接，但存在取纸样困难和测试结果的重复性欠佳等缺点。聚合度是直接反映了绝缘纸的 老化程度，聚合度的测量是重要的测定方法，七十年代出现了用粘度法测试绝缘纸聚合度
(Degree of pofymerization, DP)的方法，从 1974 年到 2007 年 IEC 出版物 IEC60450-
《电工用新纸和老化纸的平均聚合度的测量》在不断更新，目前已经比较完善了，用乌别洛 特粘度计测定纸溶液的比粘度，再用经验公式计算出平均聚合度。这种方法克服了试验重 复性不好的困难，至今仍是评价绝缘纸老化程度较准确的方法。但是，它仍然面临必须停电 且典型纸样难以采集等困难，而且在文中作者指出，测定聚合度，用到的粘度法中的动力学 参数不可靠。应用上述两种方法诊断固体绝缘的老化状况均要求变压器停运，而这是正常 供电所不希望的。DGA检测主要检测的是烃类气体、CO和CO2，方法比较成熟，也可以根据结 果判断出故障性质，是一种比较好的方法，但是该方法不能单独反映变压器中固体绝缘的 老化。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述不足，通过对在运行变压器油中糠醛浓 度和纸样聚合度的分析，建立实际运行变压器油中糠醛浓度与绝缘纸聚合度的关系曲线， 为以后实用化应用提供依据；建立一套完整的高压液相分析油中糠醛浓度的方法；并应用 已建立的糠醛分析方法，对在运行变压器进行油中糠醛浓度分析，对这些变压器的老化情 况进行评价。提供一套完整的变压器固体绝缘老化判断方法，为预防故障，保障安全运行提 供保障。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下本发明变压器固体绝缘老化程度的判断方法，该方法依序包括以下步骤(1)配制糠醛溶液的梯度浓度标准溶液，用高效液相色谱法对上述标准溶液进行 检测，以糠醛色谱峰面积为横坐标，糠醛浓度为纵坐标做标准曲线I ；
(2)取实际电网变压器中的至少5个不同绝缘纸样品，进行高效液相色谱检测，根 据标准曲线I得出各个样品中糠醛浓度；(3)采用步骤(2)中同样的绝缘纸样品，分别测定其含水量H，计算干纸浓度C， 另外取样进行脱脂、溶解后测量其比粘度，根据Martin经验公式计算出绝缘纸样品的聚合 度；(4)以步骤(3)得到的绝缘纸样品的聚合度为横坐标，以步骤(2)得到的糠醛浓度 的对数为纵坐标做标准曲线II，得出糠醛浓度与绝缘纸聚合度的关系；(5)对于未知样品，测出糠醛浓度，根据步骤(4)中的标准曲线II得到绝缘纸聚合 度，根据IEC60450标准以判断变压器固体绝缘老化程度。本发明的方法中高效液相色谱条件为采用C18反相柱，紫外检测器，检测波长定 为280nm，流动相是体积比为30 70 50 50的甲醇-水系统，流速lmL/min，进样量 20 μ L0步骤(1)中糠醛溶液标准溶液的物质的量浓度范围是0. 01 4mg/L。步骤(3)的具体操作方法如下(a)取样对浸渍过油的绝缘纸编号，分别用Soxlet抽提器使纸脱脂，分两步进 行，将苯与乙醇各IOOmL混合加热到95 100°C，抽提6 10h，用200mL丙酮，加热到70 80°C，抽提 6 IOh ；(b)溶解称取一定重量纸两份，分别放入两各50mL小瓶内，加入22. 5mLlM酮乙 二胺、22. 5mL水和少许玻璃球，用搅拌装置搅拌8 IOh ；(c)测量流出时间用乌氏粘度计分别测出20°C时溶剂和溶液的留出时间；按式I 计算出比粘度η。，Vo=^Tjl---------------------------------------------------------1
h式中η。——绝缘纸比粘度，、——溶液的平均留出时间，
t0——溶剂的平均留出时间；(d)绝缘纸含水量测量用称量瓶称取一定重量的试样，放在烘箱内烘干，然后再 称量，按式II计算出纸中含水量，然后按式III计算出干纸浓度，
Tnl-TnloH -------------------------------------------------------II
ffiIO式中H——绝缘纸含水量，Hi1——试验在干燥前重量，m10——试样干燥后的重量， Γ ^ m2xl00 1C = —-χ-----------------------------------------------------
45 \ + Η
——III式中m2—搅拌试样的重量；(e)根据 Martin 经验公式 η。= [ η ]C. 10k[ η ]C，据已知的 nQ 值，取 k = 0.14 时，可得出[n]c值，则平均聚合度
式中α = 1 ;k = 7. 5Χ1(Γ3。本发明采用高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛浓度，利用油中糠醛浓度与绝 缘纸聚合度的关系，来判断固体绝缘的老化程度；该方法只需抽取适当油样，操作方便，无 需停电，是非常实用的方法。此外，该方法给出了适合电网实际情况的糠醛浓度和聚合度的 关系曲线。


图1是流动相水和甲醇的比例分别为20 80,30 70,50 50时的糠醛的液相 色谱图，其中流动相比例为(a) 20 80，(b)30 70 (c) 50 50.图2是流动相比例为30 70时糠醛标准曲线图(6点)。图3是流动相比例为30 70低浓度下糠醛标准曲线图(3点)。图4是流动相比例为50 50时糠醛标准曲线图(6点)。图5是流动相比例为50 50低浓度下糠醛标准曲线图(3点)。图6河南焦作牛庄1号(3. 13，17097)(流动相30 70)。图7河南新乡西郊2号(3. 12，10752)(流动相30 70)。图8河南濮阳尧舜2号(3. 26，284940)(流动相30 70)。图 9 河南 84. 8(3. 77，882548)(流动相 50 50)。图 10 河南 85. 11 (3. 78，10754)(流动相 50 50)。图 11 河南 93. 9 (4. 03，31201)(流动相 50 50)。图12实际变压器油中糠醛浓度与绝缘纸聚合度关系。图13油中糠醛浓度与聚合度测量值、不同预测公式值间的比较。图14所采样变压器聚合度综合情况。图15未滤油变压器糠醛浓度与运行年限关系。图16滤油变压器糠醛浓度与运行年限关系。图17不同寿命预测公式比较。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作详细说明，但并不以任何方式限制本发明。1.分析方法的确定(一 )糠醛分析方法的选择(1)糠醛性质糠醛是一种无色油状液体，沸点159. 5 162. 5°C，易溶于醇或醚。变压器油主要 由烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成，所以可以用强极性的甲醇将变压器油 中的糠醛萃取出来。用非极性反相的C18液相色谱柱作为固定相，甲醇和蒸馏水混合溶液 作为流动相，当油中各种组分流经色谱柱时，由于固定相对不同物质在色谱柱中扩散速度 不同，从而可以将混合在一起的各种物质分离。比较糠醛标样与油中各组分的出峰时间，可 以确定油中是否含有糠醛；比较糠醛标样及油中糠醛的紫外光吸收度，可以测定糠醛含量。
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择 的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以 及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度， 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随 着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。本发明采用高效 液相色谱仪进行油中糠醛浓度分析。(2)分析仪器分析仪器采用日立L-7000高效液相色谱仪，由输液系统、进样系统、分离系统、检 测系统和数据处理系统等组成，其基本结构框图如图1所示。采用C18反相柱，紫外检测器，流动相是甲醇与水(比例待定)，流速lml/min，根 据糠醛的最强紫外吸收波长为280nm，检测波长定为280nm，进样量20 μ L。( 二)聚合度测量绝缘纸的强度是纤维素分子链平均长度的函数，而纤维素分子链的个数也称为 “聚合度”，其值可以通过测量纤维素溶液的黏度而间接得到。绝缘纸的拉伸强度和纤维素 聚合度之间有较好的线性关系。新变压器绝缘纸纤维素的聚合度大多在1000左右，运行后 由于温度、水分等因素的影响，纤维素发生降解，绝缘纸纤维素聚合度降低。因此变压器绝 缘材料的聚合度DP是绝缘老化程度准确、可靠、有效的判据。(1)聚合度计算I、计算出干纸浓度C(g/100mL)由纸中含水量·β = —----------------------------------------------
W10
-----II式中H——绝缘纸含水量Hi1——试验在干燥前重量m10——试样干燥后的重量已知搅拌试样为m2 (g)，则干纸浓度C为 r π m, xlOO 1 式中m2—搅拌试样的重量II、比粘度 式中、——溶液的平均留出时间t0——溶剂的平均留出时间III、根据 Martin 经验公式 η。= [ η ]C · 10k[n]e，据已知的 ηQ 值，取 k = 0. 14 时， 可得出[n]c值，则平均聚合度
式中α = 1 ;k = 7. 5X 1(Γ3。5、研究结果及分析(一 )糠醛分析I、标准样品配制(1)配制浓度为4、2、1、0· 2,0. 1,0. 01mg/L的梯度标准溶液；(2)已知分析纯糠醛溶液的浓度为0. 99，密度为1. 16g/ml，将3. 48ml糠醛加入到 IOOml容量瓶A中，用甲醇加至刻度线处，所得标液浓度为4X 104mg/L ；(3)从A中取5ml溶液加入到50ml容量瓶B中，用甲醇加至刻度线处，所得秒标液 浓度为 4X103mg/L;(4)从B中取5ml溶液加入到50ml容量瓶C中，用甲醇加至刻度线处，所得标液浓 度为 4X102mg/L;(5)从C中取5ml溶液加入到50ml容量瓶D中，用甲醇加至刻度线处，所得标液浓 度为 4X10mg/L;(6)从D中取5ml溶液加入到50ml容量瓶E中，用甲醇加至刻度线处，所得标液浓 度为4mg/L ；(7)从E中取12. 5ml溶液加入到25ml容量瓶F中，用甲醇加至刻度线处，所得标 液浓度为2mg/L ；(8)从F中取12. 5ml溶液加入到25ml容量瓶G中，用甲醇加至刻度线处，所得标 液浓度为lmg/L ；(9)从F中取5ml溶液加入到50ml容量瓶H中，用甲醇加至刻度线处，所得标液浓 度为 0. 2mg/L ；(10)从G中取5ml溶液加入到50ml容量瓶I中，用甲醇加至刻度线处，所得标液 浓度为0. lmg/L ；(11)从I中取5ml溶液加入到50ml容量瓶J中，用甲醇加至刻度线处，所得标液 浓度为0. Olmg/L ；II、流动相比例的确定用浓度为lmg/L的标准样品作为研究对象，流动相水和甲醇的比例分别为 20 80,30 70,50 50，谱图如图 1 所示。根据以上标准样品的谱图可以看出，当流动相为20 80时，由于在配制标样时难 免会掺入杂质，杂质在2. 68分钟时出峰，糠醛在2. 95分钟时出峰，两个出峰时间相隔太近， 而且从图11中也可以看出两个峰没有完全分开，实际样品中的杂质更多，可能会影响糠醛 的正常出峰，因此在测量实际样品时不采用这个流动相比例。当流动相为30 70时，杂质 在2. 65分钟时出峰，糠醛在3. 12分钟时出峰，两个时间间隔明显，峰分的比较开，糠醛的峰 左右两边基本对称并且峰的曲线圆滑，出峰效果较好，在实际样品的测量中可以采用这个 比例。当流动相比例为50 50时，可以看到糠醛峰有点拖尾，但整体效果还算可以，考虑 到实际样品中成分复杂，这个流动相比例糠醛出峰较慢，可以使样品中的各个成分更好的 分离开，也可以产生很好的测定效果，因此可以根据实际情况采用这个比例。
II I、样品预处理(1)取油样3ml和甲醇3ml混合，这种比例所得的萃取率最高，为74% ；(2)在20°C恒温振荡器里振荡6小时；(3)用离心机离心10分钟，使萃取液和油分离；(4)用注射器抽取上层萃取液，并用有机滤膜进行过滤，过滤后的液体可作为测定样品。IV、测量标样，绘制标准曲线先用流动相比例30 70进行测定，得到6对峰面积和浓度的数据，作出线性图如 图2。线性方程为y = 1. 1962x-0. 3130R2 = O. 9659由图2可以看到，当峰面积很小时，糠醛浓度几乎为零。将y = 0代入上面的公 式，得出此时x = 0. 26166，即峰面积为26166，当峰面积小于26166时，就不能用以上的公 式了。所以本发明选取了前三个浓度较低的点(0.01mg/L、0. lmg/L、0.2mg/L)，做三点图标 准曲线I (如图3)，得出浓度较低时峰面积与糠醛浓度的关系曲线。线性方程为y = 0. 5281x-0. 0463R2 = 0.9834在这个标准曲线公式中，将y = 0代入，χ = 0. 08767，峰面积为8767，当测得的峰 面积小于这个数时，我们可以认为糠醛含量相当低，可以忽略不计。再用流动相比例50 50进行测定，用相同的方法可以得出六点图(图4)，线性方 程为y = 0. 9766X-0. 2392R2 = O. 9752同理作出三点图标准曲线1(图5)，线性方程为y = 0. 401 Ix-O. 0046R2 = 1V、实验过程分析在使用高效液相色谱仪测量时，进样之后就要开始观察谱图的走势，根据标样的 测定结果，我们可以知道糠醛的峰一般在三到四分钟出现，如果在预计时间有峰，则应该再 走相同的时间，使糠醛峰处在谱图中位附近，方便调整峰面积，如果在预计时间没有出峰， 就可以马上停止这个样的检测，再进一次样，或者换流动相比例。由于变压器油中的成分很 复杂，含有很多杂质，所以在停止走样后不能马上进第二个样，根据实验经验，要用100 %甲 醇冲洗柱子20min，再走基线，等基线比较平稳才可以进第二个样。一般基线在士 1之间波 动为平稳，但如果进样后发现糠醛的峰高也在1左右，则要保证基线在士0. 1之间波动，总 之要使基线相对糠醛比较平。在处理谱图时，往往需要手动调整糠醛峰的底线，使底线与基线大体保持水平或 在同一条直线上，这样就会产生一定的偏差，但这种偏差很小，对计算结果基本不影响。从
9以上的谱图可以看出，当糠醛的峰面积很大时，基线比较平，杂峰比较少；当糠醛峰面积小 时，谱图上就会出现很多杂峰，基线相对不平。在测定实际样品时，往往不能一次就得出理想的谱图，经常需要改变流动相的比 例，使得糠醛出峰效果最好，糠醛的峰与杂质的峰分离效果最好。在后面实际油样测量中， 就发现用流动相比例30 70测定时，峰的分离效果不好，因此改用50 50，得到的谱图效 果比较理想。同样，在测量其他样时，如果谱图效果不是很好，也要进行多种条件的测试，直 到达到理想的效果。在每次测量实际样品之前，都要重新测定标样，确定出峰时间及标准曲线，但由于 以上样品测量在较短时间内完成，室温、空气湿度等条件基本相同，标准样品的测量结果具 有较好的重现性，因此省略了测量标样的步骤。VI、检测结果在记录下谱图中糠醛的出峰时间和峰面积的数据后，将峰面积代入标准曲线I方 程中，即可计算出相应的糠醛浓度，再除以萃取率74%得到的数据就是实际变压器油中糠 醛的含量。我们选取几种典型的高效液相谱图如图6 图11 :计算结果如下表表1样品中糠醛含量(mg/L)

注油样编号 (二)聚合度测量I、测量步骤(1)取样对浸渍过油的绝缘纸编号，分别用Soxlet抽提器使纸脱脂，分两步进 行。将苯与乙醇各IOOmL混合加热到95 100°C，抽提6 10h，用200mL丙酮，加热到70 80°C，抽提 6 IOh0(2)溶解称取一定重量纸两份，分别放入两各50mL小瓶内，加入22. 5mLlM酮乙 二胺、22. 5mL水和少许玻璃球，用搅拌装置搅拌8 10h。(3)测量留出时间用乌氏粘度计分别测出20°C时溶剂和溶液的留出时间。(4)绝缘纸含水量测量用称量瓶称取一定重量的试样，放在烘箱内烘干，然后再 称量，计算出纸含水量。
表3绝缘纸聚合度 (三)结果分析I、糠醛含量与聚合度的关系根据河南84. 8——95. 11等九个样的糠醛含量和聚合度的测量结果，以聚合度为 横坐标，糠醛含量的对数为纵坐标，做标准曲线11(如图12)由此得出油中糠醛含量与绝缘纸聚合度的关系In (Furan) = 1. 9953—0. 006DPV-------------------------------------------
——(1)相关系数R= 0. 9433式中Furan——油中糠醛含量，mg/L ；DPV——纸的聚合度。《电力设备预防性实验规程》(DL/T596-1996)的修订说明中指出“油中糠醛含量与 代表绝缘纸老化的聚合度之间有较好的线性关系”，其线性关系式为In (Furan) = 1. 51—0. 0035DPV--------------------------------------------
------(2)相关系数R= 0. 9657式中Furan——油中糠醛含量，mg/L ；DPV——纸的聚合度。表4不同预测公式的糠醛浓度与聚合度关系比较 其中DPV1-绝缘纸测量聚合度
实际取油样89份，其中48份油样中，糠醛浓度低于分析底限(0. 001mg/L)，根据 前面公式(1)这些变压器中固体绝缘聚合度> 800，因此，这部分油样数据在表5中没有列
出ο根据IEC60450中提到的固体绝缘聚合度判据新纸1000-2000；较好:650_1000 ；一般:350_650 ；老化< 350。通常认为Dpv2-公式(1)得出的聚合度Dpv3-公式(2)得出的聚合度从表4和图14可看出聚合度测量值与公式(1)和(2)，在糠醛浓度较高时，非常 吻合。而在低糠醛浓度区，公式⑴和⑵间差别较大。应该讲，我们所得出的关系曲线，采 用的真实变压器样本，其中包含了已过热损坏的变压器；实际变压器在运行中，随着负载变 化，绕组温度会发生忽高忽低的变化，这就反映出变压器固体绝缘会经常承受温度的变化 考验，目前还没有研究者研究过固体绝缘承受温度变化所表现出来的老化情况，我们认为， 长期工作在温度变化状态下，对固体绝缘的寿命会造成不利影响，反映在具体参数上，就是 聚合度的降低；另外，标准中给出的曲线，通常是模拟实验得来的，实际运行变压器与实验 室模拟实验条件存在一定差异；因此说，我们所得出的公式(1)更加接近实际情况。II、所采样变压器老化分析表5变压器油中糠醛浓度与聚合度分析表
(1)当平均聚合度下降到500时，变压器的整体绝缘处于寿命的中期；(2)当平均聚合度下降到250时，认为绝缘寿命终止。表6取样分析变压器固体绝缘老化评价(按实际取样89台计) III、变压器运行年限与糠醛浓度的关系 表8滤油变压器运行年限与糠醛浓度关系 数据选择原则正常运行的变压器，绕组温度不会超过设计值，固体绝缘的寿命应大于设计寿命。 但即使在正常额定负载下运行，同样有温度老化的存在。因此，针对我们所采油样，可以得 出正常工作状况下，油中糠醛浓度与变压器运行年限间的关系。为了正确反映这种关系，在 确定数据时，我们去掉了有明显老化迹象的油样数据和年限特别短的油样数据；另一方面， 在表8中，我们可以发现，许多油样的糠醛浓度为0. 005mg/l，这些数据已经不够准确，说明 糠醛浓度过低，超出了分析仪器的下限值，这里仅作为参考。由图15可得出In (Furan) = -3. 007+0. 022T---------------------------------------------
——(3)相关系数R= 0.23式中Fur an-糠醛浓度mg/1T-年由图28可得出In (Furan) =-5. 4029+0. 0147T-------------------------------------------
-------(4)相关系数R= 0.21
式中Fur an-糠醛浓度mg/1T-年从图16、17可看出，有无滤过油，对变压油中糠醛浓度影响极大，即使在相同运行 年限下，如果变压器滤过油，其糠醛浓度低了一个数量级。于是我们可以得到结论变压器 经滤油处理后，其油中糠醛浓度较正常老化数据低很多，即使对于已经出现严重老化的变 压器，单从糠醛浓度也无法反映出其老化程度。但需要注意的是比较未滤油变压器老化公式(3)和滤油变压器老化公式⑷可 看出，糠醛浓度对数的导数比较接近，这说明即使变压器经过滤油处理，滤油后，其糠醛浓 度的变化率保持不变。因此，有可能可以利用糠醛浓度变化率来判断固体绝缘老化状况。根据参考文献(俞源海，张飚，变压器油中糠醛含量与绝缘纸老化关系的研究，华 东电力，2002，11 16 18)提供的寿命预测公式为In (Furan) = -2. 648+0. 0946T----------------------------------------(5)式中Fur an-糠醛浓度mg/1T-年适用范围Furan≥ 0. 07mg/l图17给出了公式(3)、(4)和(5)的曲线，比较这三条预测公式曲线可看出(1) 我们所得出的未滤油和滤过油的曲线存在明显差异，但两条曲线的变化率接近。(2)参考 文献(俞源海，张飚，变压器油中糠醛含量与绝缘纸老化关系的研究，华东电力，2002，11 16 18)提供的寿命曲线变化率较大，在相同的使用年限下，糠醛浓度明显偏高，因为变压 器通常的预期寿命在35-40年，使用该预测公式，还未达到预期寿命，变压器就会出现严重 老化(糠醛浓度l_2mg/l)。另一方面，考虑到设计余度，实际设计变压器在寿命末期，固体 绝缘顶多处于老化中期。分析出现上述差异的原因(1)变压器油经过滤油处理后，所含糠醛被滤除；(2)我们所采油样变压器，通常都只工作在80%额定负载以下，绕组温度达不到 额定运行温度，于是造成糠醛浓度偏低；(3)参考文献(俞源海，张飚，变压器油中糠醛含量与绝缘纸老化关系的研究，华 东电力，2002，11 :16 18)所提供数据包含了一些出现老化的变压器数据，同时，其所采样 变压器可能经常处于额定负载下运行。鉴于上述原因，我们将公式(3)和公式(5)进行平均，得出新的寿命公式In (Furan) = -2. 8275+0. 0583T-------------------------------------------
——(6)式中Fur an-糠醛浓度mg/1T-年适用范围Furan ≥ 0. 06mg/l严格意义上讲，上述公式与变压器运行时的负载情况也有关系，这需要进一步采 集数据进行修正。IV、变压器老化率与实际平均运行温度估算处于正常运行的变压器，由于固体绝缘的老化特性，变压器油中糠醛浓度也会逐渐增加，一旦油中糠醛浓度异常增加，通过实际运行年限和理论运行年限的比较，同样能说 明固体绝缘的老化。根据我们得出的公式(6)和变压器油中实测糠醛浓度，可估计变压器理论运行年 限。相对老化率估算公式
---------(7)其中V-相对老化率θ n-绕组平均温度98——额定负载和额定环境温度下绕组热点的正常基准温度假设以理论运行年份为该变压器的正常预期寿命，实际运行年份为过热时的寿 命，用正常预期寿命除以过热时的寿命，可以分别计算出它们的老化率，再根据文献中给出 的温度与老化率的关系表可以计算出实际运行的绕组热点温度(表12)。表12实际运行的绕组热点温度 本发明为评估电网在运行变压器固体绝缘老化情况提供了一套完整的方法。并通
过对在运行变压器油中糠醛浓度的测量，最终估算出变压器绕组热点温度，为评价变压器 运行状态提供了一条思路。
权利要求
一种变压器固体绝缘老化程度的判断方法，其特征在于该方法依序包括以下步骤(1)配制糠醛溶液的梯度浓度标准溶液，用高效液相色谱法对上述标准溶液进行检测，以糠醛色谱峰面积为横坐标，糠醛浓度为纵坐标做标准曲线I；(2)取实际电网变压器中的至少5个不同绝缘纸样品，进行高效液相色谱检测，根据标准曲线I得出各个样品中糠醛浓度；(3)采用步骤(2)中同样的绝缘纸样品，分别测定其含水量H，计算干纸浓度C，另外取样进行脱脂、溶解后测量其比粘度，根据Martin经验公式计算出绝缘纸样品的聚合度；(4)以步骤(3)得到的绝缘纸样品的聚合度为横坐标，以步骤(2)得到的糠醛浓度的对数为纵坐标做标准曲线II，得出糠醛浓度与绝缘纸聚合度的关系；(5)对于未知样品，测出糠醛浓度，根据步骤(4)中的标准曲线II得到绝缘纸聚合度，根据IEC60450标准以判断变压器固体绝缘老化程度。
2.根据权利要求1所述的变压器固体绝缘老化程度的判断方法，其特征在于高效 液相色谱条件为采用C18反相柱，紫外检测器，检测波长定为280nm，流动相是体积比为 30 70 50 50的甲醇-水系统，流速lml/min，进样量20yL。
3.根据权利要求1所述的变压器固体绝缘老化程度的判断方法，其特征在于步骤(1) 中糠醛溶液标准溶液的物质的量浓度范围是0. 01 4mg/L。
4.根据权利要求1所述的变压器固体绝缘老化程度的判断方法，其特征在于步骤(3) 的具体操作方法如下(a)取样对浸渍过油的绝缘纸编号，分别用Soxlet抽提器使纸脱脂，分两步进行，将 苯与乙醇各IOOmL混合加热到95 100°C，抽提6 10h，用200mL丙酮，加热到70 80°C， 抽提6 IOh ；(b)溶解称取一定重量纸两份，分别放入两各50mL小瓶内，加入22.5mLlM酮乙二胺、 22. 5mL水和少许玻璃球，用搅拌装置搅拌8 IOh ； 式中％——绝缘纸比粘度， 、一溶液的平均留出时间， to—溶剂的平均留出时间；(d)绝缘纸含水量测量用称量瓶称取一定重量的试样，放在烘箱内烘干，然后再称 量，按式II计算出纸中含水量，然后按式III计算出干纸浓度， 式中H——绝缘纸含水量， Hl1—试验在干燥前重量， Hl10——试样干燥后的重量， 式中Hl2——搅拌试样的重量(e)根据Martin经验公式ηQ = [ η ]C · 10k[ η ]C，据已知的η。值，取k = 0. 14时，可 得出[n ]C值，则平均聚合度 式中 α = 1 ;k = 7. 5X10_3。
全文摘要
一种变压器固体绝缘老化程度的判断方法，依序包括以下步骤(1)配制糠醛溶液的梯度浓度标准溶液，做液相色谱检测，做标准曲线I；(2)取实际电网变压器中的绝缘纸样品，进行液相色谱检测，根据标准曲线I得出各个样品中糠醛浓度；(3)采用步骤(2)中的绝缘纸样品，分别测定其含水量H，计算干纸浓度C，另外取样测其比粘度，根据Martin经验公式计算出绝缘纸样品的聚合度；(4)以绝缘纸的聚合度为横坐标，糠醛浓度的对数为纵坐标做标准曲线II；(5)对于未知样品，测出糠醛浓度，根据步骤(4)中的标准曲线II得到绝缘纸聚合度，根据IEC60450标准以判断变压器固体绝缘老化程度。该方法只需抽取适当油样，操作方便，无需停电，是非常实用的方法。
文档编号G01N5/04GK101887094SQ20101021316
公开日2010年11月17日 申请日期2010年6月30日 优先权日2010年6月30日
发明者姚勇, 岳彦峰, 张健壮, 李保东, 李昕, 李晋城, 李胜利, 王爱琴, 赵素平, 赵锋, 霍明霞, 韩金华 申请人:河南省电力公司济源供电公司