专利名称：X射线荧光光谱分析谱线重叠校正方法
技术领域：
本发明创造用于X射线荧光光谱分析谱线重叠校正。
背景技术：
谱线重叠和基体效应是影响X射线荧光光谱分析准确性的两个主要因素，当采用 基本参数(FP)校正基体效应时，必须先对谱线重叠进行强度校正得到真实的荧光强度。现 有的谱线重叠的强度校正是用纯元素方法测量谱线重叠校正系数，然后应用谱线重叠校正 系数计算真实的荧光强度。这种方法存在的问题及不足如下①在实际应用中有些元素很 难制得纯金属，可得到的纯金属也都比较昂贵。②纯元素方法测得谱线重叠校正系数方法 繁琐，应用于合金系统，当测量所用线系存在其它元素的吸收增强作用时，所测得的谱线重 叠校正系数不能用。

发明内容
本发明创造的目的是提供一种求取谱线重叠校正系数时减少对纯金属的依赖，降 低生产试验成本的X射线荧光光谱分析谱线重叠校正方法；本发明创造的目的是通过下述 的技术方案实现的x射线荧光光谱分析谱线重叠校正方法，其步骤如下
1)、Y元素的Ia谱线和X元素的XLa谱线重叠，Y元素Ia谱线的真实强度I/= Iy 一 τ x
式中1/ - YKa位置Y元素的真实荧光强度
I1X - YKa位置XLa重叠的荧光强度 Iym- YKa位置得Y元素的荧光总强度，包括重叠元素谱线的强度
2)、选取含Y元素不含X元素的标准样品或生产中选取的样品，根据Y元素百分含量Wi 和测得Y元素的真实荧光总强度Ii建立校准曲线，校准曲线公式 Wi =aXIi +b
式中a —校准曲线斜率
b—常数 Y元素灵敏度M = 1/ a
式中M - (kcps/%)是元素测量强度相对含量的变化率
3)、含Y元素和X元素的标准样品或生产中选取的样品，计算Ia位置XLa重叠的荧光 强度I1 χ = KX I磁
式中K 一谱线重叠校正系数K = I// Ixka 依据公式 I/ = ΙΥΜ— ΙΛ Iym= I/ + I1X 则 K = IYM— I// Ixka I/的计算引入Y元素灵敏度M进行计算，I/ = MXC C为样品中Y元素的百分含量 谱线重叠校正系数K = (Ιγ Λ — MXC)/ Ixka
4)、将谱线重叠校正系数K代入校正程序中，同时重新测量Y元素YKa谱线和X元素 XKa谱线荧光强度，测得校正后Y元素谱线的荧光强度为真实强度I/ = Iym — Κχ χκΑ。
3
本发明创造的优点避免使用昂贵纯金属，采用标准物质或生产中选取的样品，降 低了生产试验成本。并简化谱线重叠强度校正方法，提高适用合金范围。


图1是合金中谱线重叠示意图。图中的AKa XKa
I/ - YKa位置Y元素的真实荧光强度
I1X - YKa位置XLa重叠的荧光强度 Iym- YKa位置得Y元素的荧光总强度，包括重叠元素谱线的强度 XLa - X元素L线系α谱线 IB1、Ib2—为背景强度
IXKa - XKa位置测得的X元素的真实荧光强度。
具体实施例方式X射线荧光光谱分析谱线重叠校正方法，其步骤如下
1)、Y元素的Ia谱线和X元素的XLa谱线重叠，Y元素Ia谱线的真实强度I/= Iy
一 T x
式中1/ - YKa位置Y元素的真实荧光强度
I1X - YKa位置XLa重叠的荧光强度 Iym- YKa位置得Y元素的荧光总强度，包括重叠元素谱线的强度
2)、选取含Y元素不含X元素的标准样品或生产中选取的样品，根据Y元素百分含量Wi 和测得Y元素的真实荧光总强度Ii建立校准曲线，校准曲线公式 Wi =aXIi +b
式中a —校准曲线斜率
b—常数 Y元素灵敏度M = 1/ a
式中M - (kcps/%)是元素测量强度相对含量的变化率
3)、含Y元素和X元素的标准样品或生产中选取的样品，计算Ia位置XLa重叠的荧光 强度I1 χ = KX I磁
式中K 一谱线重叠校正系数K = I// Ixka 依据公式 I/ = ΙΥΜ— ΙΛ Iym= I/ + I1X 则 K = IYM— I// Ixka I/的计算引入Y元素灵敏度M进行计算，I/ = MXC C为样品中Y元素的百分含量 谱线重叠校正系数K = (Ιγ Λ — MXC)/ Ixka
4)、将谱线重叠校正系数K代入校正程序中，同时重新测量Y元素YKa谱线和X元素 XKa谱线荧光强度，测得校正后Y元素谱线的荧光强度为真实强度I/ = Iym — Κχ χκΑ。实施例
钢中磷P元素的定量分析方法，测量钢中磷元素时，先通过求取Mtj元素对磷P元素的 谱线重叠校正系数K，然后应用谱线重叠校正系数K测量磷P元素真实荧光强度，采用基本参数(FP)法建立标准工作曲线。①仪器及工作条件
仪器XRF — 1800型X射线荧光光谱仪(日本岛津公司)
工作条件X光管为铑靶X光管；X光管功率为4KW ；仪器温度为35 士0. 50C ；真空气氛 为小于15 Pa;氩甲烷气流为113.0 Kpa ；内循环水电导率为0. 07 uS ；工作方式为样品盒旋转。②标准样品及试样制品
标准样品采用钢铁研究总院分析测试研究所研制的含钼、铜、铌、氮不锈钢系列光谱分 析用标准样品(编号GSB 03-2028)和沈阳标准样品研究所研制的碳钢、中低合金钢光谱标 准样品(编号GSBA68073-92)，标准样品中磷P的标准值见表1。表1标准样品中磷P的标准值和标准偏差
沈阳标准样品研究所GSBA6807权利要求
1. X射线荧光光谱分析谱线重叠校正方法，其步骤如下1)、Y元素的Ia谱线和X元素的XLa谱线重叠，Y元素Ia谱线的真实强度I/= Iy 一 τ x式中1/ - YKa位置Y元素的真实荧光强度I1X - YKa位置XLa重叠的荧光强度 Iym- YKa位置得Y元素的荧光总强度，包括重叠元素谱线的强度2)、选取含Y元素不含X元素的标准样品或生产中选取的样品，根据Y元素百分含量Wi 和测得Y元素的真实荧光总强度Ii建立校准曲线，校准曲线公式 Wi =aXIi +b式中a —校准曲线斜率b—常数 Y元素灵敏度M = 1/ a式中M - (kcps/%)是元素测量强度相对含量的变化率3)、含Y元素和X元素的标准样品或生产中选取的样品，计算Ia位置XLa重叠的荧光 强度I1 χ = KX I磁式中K 一谱线重叠校正系数K = I// Ixka 依据公式 I/ = ΙΥΜ— ΙΛ Iym= I/ + I1X 则 K = IYM— I// Ixka I/的计算引入Y元素灵敏度M进行计算，I/ = MXC C为样品中Y元素的百分含量 谱线重叠校正系数K = (Ιγ Λ — MXC)/ Ixka4)、将谱线重叠校正系数K代入校正程序中，同时重新测量Y元素YKa谱线和X元素 XKa谱线荧光强度，测得校正后Y元素谱线的荧光强度为真实强度I/ = Iym — Κχ χκΑ。
全文摘要
X射线荧光光谱分析谱线重叠校正方法，其步骤如下1)Y元素YKa谱线和X元素XLa谱线重叠，Y元素YKa谱线真实强度 I1Y＝IY测－I1X；2)选取含Y元素不含X元素标准样品，根据Y元素百分含量Wi和测得Y元素真实荧光总强度Ii建立校准曲线，校准曲线公式 Wi＝a×Ii＋bY元素灵敏度 M＝1/a；3)含Y元素和X元素标准样品，计算YKa位置XLa重叠荧光强度 I1X＝K×IXKA＝M×C谱线重叠校正系数K＝IY测－M×C/IXKA；4)测得校正后Y元素谱线的荧光强度为真实强度 I1Y＝IY测－K×IXKA.。优点降低了生产试验成本，并简化谱线重叠强度校正方法。
文档编号G01N23/223GK102128851SQ201010604338
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者刘海东 申请人:沈阳飞机工业(集团)有限公司