专利名称：一种调味品中防腐剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种防腐剂的检测方法，特别涉及一种调味品中防腐剂的检测方法。
背景技术：
目前食品添加剂超量、超范围使用的现象时有发生，苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是使用最广泛的防腐剂。在GB / 2760-2007中对其最大使用量均有严格限制，但常规分析检测方法操作步骤繁琐耗时，且大量消耗有机溶剂，因此，建立防腐剂的快速提取、分析方法极具现实意义。吸附萃取搅拌棒技术是一种新型高效、环境友好的样品前处理方法，集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身，可减少因多次样品转移带来的误差，同时，较之传统方法具明显优势，主要体现为具有更高的提取效率、更低的检测限水平、操作简单、省时高效、重现性好、绿色无溶剂、应用领域广泛、可反复使用、成本低廉等优点，尤其适合应对复杂基质样品中的痕量、超痕量检测。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术方法操作步骤繁琐耗时，且大量消耗有机溶剂的不足，提供一种具有更高的提取效率、更低的检测限水平、操作简单、省时高效、重现性好、绿色无溶剂、应用领域广泛、可反复使用、成本低廉等优点的一种调味品中防腐剂的检测方法。本发明采用的技术方案为一种调味品中防腐剂的检测方法，包括如下步骤选取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，取调味品样品Ig加水至100ml,加入20gNaCl,溶解均勻，放入搅拌棒以1000r/min萃取60min,利用热脱附仪脱附进样，进行GC/MS分析。优选地，该苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒，由如下方法制备得到选取长25mm，直径为2mm的铁棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理；称取IOOg环氧树脂，力口入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均匀，制得耐高温环氧树脂，于5°C储存备用；在经过二氯甲烷预处理后的铁棒表面涂溃一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱内于180°C高温固化60min，最后将经过表面涂层固化处理后的搅拌萃取棒，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于60°C回流40min，得搅拌萃取棒成品。GC/MS分析条件为石英毛细管色谱柱(HP_5ms型 30m X O. 25mm, O. 25 μ m)载气He进样口温度230°C ； 柱流速(即载气流速)1. OmL/min ；电离电压70eV;质量扫描范围40_400u离子源温度230°C ； 四极杆温度150°C ;
辅助温度230°C ； 检索谱库NIST05、自建谱库程序升温梯度40°C保持32min,以15°C /min升至200°C,再以20°C /min升至300°C，保持 5min。本发明所具有的有益效果本发明分析方法性能可靠、重复性好、回收率高、简单快捷、经济实用，适用于调味品中防腐剂的定性、定量分析。


图I为6种防腐剂标准品的GC/MS总离子流图；其中I为山梨酸，2为苯甲酸，3为对羟基苯甲酸甲酯，4为对羟基苯甲酸丙酯，5为对羟基苯甲酸异丙酯，6为对羟基苯甲酸异丁酯。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。实施例I一种调味品中防腐剂的检测方法，包括如下步骤I)、选取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，取调味品样品Ig加水至100ml,加入20gNaCl,溶解均勻,放入搅拌棒以1000r/min萃取60min,利用热脱附仪脱附进样，进行GC/MS分析。该苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒，由如下方法制备得到选取长25mm，直径为2mm的铁棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理；称取IOOg环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均匀，制得耐高温环氧树脂，于5°C储存备用；在经过二氯甲烷预处理后的铁棒表面涂溃一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱内于180°C高温固化60min，最后将经过表面涂层固化处理后的搅拌萃取棒，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于60°C回流40min，得搅拌萃取棒成品；2)、GC/MS 分析；GC/MS分析条件为石英毛细管色谱柱(HP_5ms型 30m X O. 25mm, O. 25 μ m)载气He进样口温度230°C ； 柱流速(即载气流速)1· OmL/min ；电离电压70eV;质量扫描范围40_400u离子源温度230°C ； 四极杆温度150°C ;辅助温度230°C ； 检索谱库NIST05、自建谱库程序升温梯度40°C保持32min，以15°C /min升至200°C，再以20°C /min升至300°C，保持 5min。配置系列浓度标准溶液5、10、50、100、500ng/L，GC/MS分析测得6种防腐剂的标准曲线相关系数在O. 991 O. 998之间。在未检测到防腐剂的面酱样品中添加50ng/L的标准品，分别重复检测6次，得相对标准偏差(RSD% )在4. 6 8. 5之间，回收率在87 109%之间，方法的检出限(S/N=3)在5. 9 8. lng/L之间。
6种防腐剂的相关系数、检出限、精密度(RSD % )与回收率实验结果
权利要求
1.一种调味品中防腐剂的检测方法，其特征在于包括如下步骤选取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，取调味品样品Ig加水至100ml，加入20gNaCl,溶解均勻,放入搅拌棒以1000r/min萃取60min,利用热脱附仪脱附进样,进行GC/MS分析。
2.根据权利要求I所述的一种调味品中防腐剂的检测方法，其特征在于该苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒，由如下方法制备得到选取长25mm，直径为2mm的铁棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理；称取IOOg环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均匀，制得耐高温环氧树脂，于5°C储存备用。在经过二氯甲烷预处理后的铁棒表面涂溃一层耐高温环氧树月旨，再在外层沾取一层苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱内于180°C高温固化60min。最后将经过表面涂层固化处理后的搅拌萃取棒，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于60°C回流40min,得搅拌萃取棒成品。
全文摘要
本发明涉及一种调味品中防腐剂的检测方法，包括如下步骤选取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，取调味品样品1g加加水至100ml，加入20gNaCl，溶解均匀，放入搅拌棒以1000r/min萃取60min，利用热脱附仪脱附进样，进行GC/MS分析。本发明分析方法性能可靠、重复性好、回收率高、简单快捷、经济实用，适用于调味品中防腐剂的定性、定量分析。
文档编号G01N30/08GK102890131SQ20121039814
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者邓莉 申请人:天津春发生物科技集团有限公司