专利名称：一种卷烟烟丝中保润剂的gc/fid测定方法
技术领域：
本发明涉及烟草化学成分测定方法，具体涉及一种卷烟烟丝中保润剂(即1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇)的GC/FID测定方法。
背景技术：
在卷烟生产、运输、贮存、销售和吸食过程中，为保持烟叶水分，增加柔韧性，减少造碎、降低刺激性和改善吃味，需要在烟草中加入保润剂。1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇是卷烟生产时常用的保润剂，在许多烟用香精和烟用料液中均含有，对卷烟烟丝中这些成分的准确测定具有重要意义。世界卫生组织(WHO)烟草控制框架公约(FCTC)第9条和第10条工作组将保润剂与烟碱(尼古丁)和氨类化合物一起，列为优先确定检测方法的烟草及烟草制品三类化合物。早期检测烟草保润剂的方法主要有滴定法、比重法、旋光度法、光谱法等。近年来，气相色谱(GC)法和高效液相色谱(HPLC)法等开始用于检测此类多元醇化合物，烟草行业也发布烟草及烟草制品中保润剂的测定方法:《烟草及烟草制品1，2_丙二醇，丙三醇的测定:气相色谱法》，但这种GC-FID方法的不足之处是前处理方法比较简单，样品萃取液没有经过进一步净化，易对色谱柱和离子源造成污染，从而增加维修成本，降低色谱柱和离子源的寿命。再者，由于保润剂特别是丙三醇的高粘度，使其在卷烟烟丝中分布不均，容易造成测量结果重复性和回收率不好。

发明内容
本发明的目的正是针对上述现有分析技术的不足进行改进，专门设计了一种卷烟烟丝中保润剂1，2- 丙二醇，丙三醇和三甘醇的GC/FID测定方法。本方法提供的检测方法，提高了测量方法的重复性，样品液净化方法简单有效，可减低萃取液对色谱柱和离子源的污染，且灵敏度高，回收率好。本发明所采用的技术方案是:
1.卷烟烟丝样品的混匀:将烟丝样品置于40°(:烘箱中，I小时后将烟丝取出，置于高速粉碎机中粉碎5-10秒后过0.45毫米孔径标准筛；
2.卷烟烟丝样品的萃取:称取约4g平衡48小时后的卷烟烟丝粉末，置于100 mL锥形瓶中，加入50 mL内标物(1，3-丁二醇)浓度为2 mg/mL的甲醇萃取剂，具塞震荡萃取Ih，后将萃取液避光静置30 min。(内标物也可选择其它物质，如1，4- 丁二醇)。3.萃取液的净化:将2 mL萃取液置于含有150 mg无水硫酸镁和25 mg N-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)离心管中，在漩涡混合仪上以2000 rpm的转速漩涡振荡2 min,再以10000 rpm的转速离心10 min,取上清液过0.22 μ m滤膜后进行GC/FID分析。4.气相色谱条件:
色谱柱:15 m X 0.53 mm X 1.0 μ m聚乙二醇弹性毛细管色谱柱(DB-WAX色谱柱或其他等效柱)。进样口温度:220 °C。检测器温度:260 °C。载气:氦气(纯度≥99.999%)，恒流流速:4.5 mL/min。进样量:1 μ L，分流进样，分流比25:1。升温程序:初始温度120 °C，保持3 min,以10 °C/min的速率至180 °C，保持8min。运行时间:17min。与现有技术相比，本发明有以下优良效果:
1.本发明方法在前处理过程中将烟丝样品烘烤后置于高速粉碎机中粉碎并过筛，使保润剂在平行样品间的分布更加均匀。实验结果表明，本发明的分析结果比未经粉碎过筛的样品重复性及回收率要好。2.本发明方法样品前处理过程中将萃取液经含有150 mg无水硫酸镁和25 mgN-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)离心管和0.22 μ m滤膜净化，操作简单，省时省力，降低了萃取液对色谱柱和离子源的污染。3.本发明方法的检出限及定量限:
将本方法将所配标准工作溶液最低浓度溶液平行测定10次，分别取分析结果标准偏差的3倍及10倍作为其检出限及定量限，如表I所示。表1.卷烟烟丝中三种保润剂的检出限及定量限
权利要求
1.一种卷烟烟丝中保润剂的GC/FID测定方法，即1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三种保润剂，其特征在于:将烟丝样品干燥，粉碎和过筛；萃取液分别经过分散固相萃取(SPE)离心管和滤膜净化处理后，通过气相色谱和氢火焰离子检测器(GC/FID)，采用内标法定量检测烟丝中三种保润剂的含量，具体步骤如下: 1)卷烟烟丝样品的混匀:将烟丝样品置于40°(:烘箱中，I小时后将烟丝取出，粉碎后过0.45毫米孔径标准筛； 2)卷烟烟丝样品的萃取:称取约4g平衡48小时后的卷烟烟丝粉末，置于100 mL锥形瓶中，加入含有内标物的甲醇萃取剂，具塞震荡萃取I h，后将萃取液避光静置30 min； 3)萃取液的净化:将2mL萃取液置于含有150 mg无水硫酸镁和25 mg N-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)离心管中，在漩涡混合仪上以2000 rpm的转速漩涡振荡2min,再以10000 rpm的转速离心10 min,取上清液过0.22 μ m滤膜后进行GC/FID分析； 4)气相色谱条件: 色谱柱:15 m X 0.53 mm X 1.0 μ m聚乙二醇弹性毛细管色谱柱； 进样口温度:220 0C ； 检测器温度:260 0C ； 载气:氦气(纯度彡99.999%)，恒流流速:4.5 mL/min ； 进样量:1 μ L，分流进样，分流比25:1 ; 升温程序:初始温度120 °C，保持3 min,以10 °C/min的速率至180 °C，保持8 min ； 运行时间:17 min。
2.根据权利要求1所述的卷烟烟丝中保润剂的GC/FID测定方法，其特征在于:内标物为1，3- 丁二醇或1，4- 丁二醇，内标物在甲醇萃取液中的浓度为2 mg /mL。
全文摘要
本发明公开了一种卷烟烟丝中保润剂的GC/FID测定方法，即1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三种保润剂，其特征在于将烟丝样品干燥，粉碎和过筛；萃取液分别经过分散固相萃取(SPE)离心管和滤膜净化处理后，通过气相色谱和氢火焰离子检测器(GC/FID)，采用内标法定量检测烟丝中三种保润剂的含量。本方法提供的检测方法，提高了测量方法的重复性，萃取液净化方法简单有效，可减低样品液对色谱柱和离子源的污染，且灵敏度高，回收率好。
文档编号G01N30/14GK103217496SQ201310106368
公开日2013年7月24日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者韩书磊, 侯宏卫, 陈欢, 刘彤, 田永峰, 陈晓水, 张小涛, 付立伟, 胡清源 申请人:国家烟草质量监督检验中心