专利名称：一种铝合金氧化溶液的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种溶液的分析方法，尤其涉及一种铝合金氧化溶液的分析方法。
背景技术：
铝的表面技术中阳极氧化是应用最广和最成功的技术，也是研究开发最深入与 最全面的技术。铝的阳极氧化膜可以有效保护铝基体不受腐蚀，还可以染色和着色，具有很 好的装饰性。它的多孔性，也使其具有某些特殊的功能，如电磁功能、催化功能、传感功能 和分离功能等。而铝合金的硬质阳极氧化技术是在阳极氧化的基础上，以阳极氧化膜的硬 度和耐磨性作为首要特性的阳极氧化技术。一般是以通用工程应用或军事应用为目的，在 航空航天领域得到广泛的应用。阳极氧化有多种工艺方法硫酸阳极氧化工艺、铬酸阳极氧化工艺、草酸阳极氧化 工艺、磷酸阳极氧化工艺等。单一酸的槽液具有一定优势，但也存在某些不足，考虑到硬质 阳极氧化膜特殊性能的要求和铝合金硬质氧化膜的品种多样性，槽液体系已逐渐向多酸体 系发展，由于各种酸的优势互补效应，提高了氧化膜的性能，也降低了生产成本。硫酸阳极 氧化是传统工艺，但工作温度低，电流密度和终止电压高，能耗及设备投资大，并且硫酸槽 液对阳极氧化膜的腐蚀性较大。而草酸电解液对铝及氧化膜溶解性小，所以氧化膜孔隙率 低，膜层耐腐蚀性、耐磨性和电绝缘性比硫酸氧化膜好。但单一草酸阳极氧化成本高，电解 液稳定性差，因此该工艺在应用方面受到一定限制。当草酸作为硫酸电解液的添加剂时，由 于草酸根离子或其它羟基羧酸能吸附在阳极氧化膜层的表面形成吸附层，进而将氧化膜与 溶液隔离，使膜层腐蚀速率减慢。硫酸-草酸槽液体系能够放宽阳极氧化温度，有效地降低 烧损倾向，在一定程度上提高了成膜速度。但试验表明单一的草酸加到硫酸中形成的阳极 氧化膜脆性较大，当酒石酸等羟基羧酸加到电解液中时可提高氧化膜的韧性。铝合金硬质阳极氧化在生产流程中，由于发生电化学反应和化学反应，电解液的 成分会发生变化，因此需要对电解液的成分进行分析，当含量超出工艺参数范围时，需进行 适当补加或调整，以确保氧化膜质量。尽管目前已经有少量关于硫酸-草酸体系的分析方 法，但对其中草酸的分析方法不准，而已有的硫酸-草酸-酒石酸等三酸体系的分析方法操 作繁杂、重现性差、终点难以判断、分析结果误差大，急需一种与该体系配套的槽液分析方 法，以便硫酸-草酸-酒石酸硬质阳极氧化技术能够得到广泛应用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种铝合金氧化溶液的分析方法，此方法能够满足实际生 产的需要，具有操作简便、重现性好、准确度高和实用的特点。本发明是这样来实现的，该方法包括硫酸根(总硫酸)含量的分析、草酸含量的分 析、酒石酸含量的分析和游离酸度、总酸度及铝含量的分析；
其中硫酸根(总硫酸)含量的分析
1)吸取阳极氧化电解液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻；
42)吸取稀释液2mL于250mL锥形瓶中(即吸取原液l/5mL)，加蒸馏水30mL，加热至沸， 并煮沸5min，趁热逐滴加入0. 05MBaCl2溶液10mL，继续煮沸5min，以流水冷却，加入氨水 溶液5mL，再加入IOmLpH=IO的氨缓冲溶液，加入甲基百里酚蓝指示剂，以0. 05M的EDTA溶 液滴定由纯蓝色变为灰色为滴定终点，记下读数V ；
3)吸取IOmL0. 05MBaCl2溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水30mL，加入氨水溶液5mL， 再加入IOmLpH=IO的氨缓冲溶液，加入甲基百里酚蓝指示剂，立即以0. 05M的EDTA溶液滴 定由纯蓝色变为灰色为滴定终点，记下读数Vtl ；
权利要求
1. 一种铝合金氧化溶液的分析方法，其特征是包括硫酸根含量的分析、草酸含量的分 析、酒石酸含量的分析和游离酸度、总酸度及铝含量的分析；所述硫酸根含量的分析1)吸取阳极氧化电解液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻；2)吸取稀释液2mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水30mL，加热至沸，并煮沸5min，趁热 逐滴加入0. 05MBaCl2溶液10mL，继续煮沸5min，以流水冷却，加入氨水溶液5mL，再加入 IOmLpH=IO的氨缓冲溶液，加入甲基百里酚蓝指示剂，以0. 05M的EDTA溶液滴定由纯蓝色变 为灰色为滴定终点，记下读数V ；3)吸取IOmL0. 05MBaCl2溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水30mL，加入氨水溶液5mL， 再加入IOmLpH=IO的氨缓冲溶液，加入甲基百里酚蓝指示剂，立即以0. 05M的EDTA溶液滴 定由纯蓝色变为灰色为滴定终点，记下读数Vtl ；
全文摘要
一种铝合金氧化溶液的分析方法，其特征是包括硫酸根含量的分析、草酸含量的分析、酒石酸含量的分析和游离酸度、总酸度及铝含量的分析；本发明的优点是1、得出了一种更准确、简便的分析方法；2、调整后的分析方法，使硫酸、草酸、酒石酸浓度的测定误差分别从相对误差20%、5%、20%减少到1%～4%、0.05%～3%、2%～4%。同时也提供了简单可行的游离酸度、总酸度、Al3+含量的分析方法和工作槽液的补加维护方法。利用这种分析方法获得的测量结果均在工艺配方要求的范围内，可以满足企业对硫酸-草酸、硫酸-草酸-酒石酸氧化体系槽液各组分浓度的测定。该分析方法操作简化、实用性强、准确度高。
文档编号G01N21/78GK102109468SQ201010594109
公开日2011年6月29日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日
发明者周雅, 周韦, 唐海花, 邵志松 申请人:南昌航空大学