专利名称：一种快速检测重金属铅镉汞的试纸、制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种检测试纸的制备和样品检测的技术领域，特别是检测重金属铅镉汞等的试纸的制备方法及其在检测中的应用。
背景技术：
水是一种宝贵的自然资源，是人类生活、动植物生长和工农业生产不可缺少的物质。当前，我国水资源正面临着有史以来最为严重的污染问题，不仅造成巨大的经济损失，严重威胁饮用水源，而且极大地影响着人们的身体健康和国民经济的可持续发展。污染水体的重金属有汞、镉、铅、铬、钒、钴、钡等。其中汞的毒性最大，铅、镉、铬也有较大危害，砷由于毒性与重金属相似，经常与重金属列在一起。以各种化学状态或化学形态存在的重金属，在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移，造成危害。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝的体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。
目前我国使用污水灌溉农田十分普遍，农田和菜地土壤及农产品受到重金属不同程度的污染，如污水灌区产生镉米，蔬菜重金属铅、汞污染严重。由于重金属污染具有长期性、隐蔽性，因此对人体健康危害极大；同时，大量地表水和地下水遭受有害重金属污染，导致有水无法用，严重威胁着城乡饮用水源及经济的可持续发展。
目前，对水体、蔬菜中重金属铅镉汞的常用的分析方法主要有(1)原子吸收光度法；(2)原子荧光法；(3)比色法；(4)阳极溶出伏安法；(5)示波极谱法；(6)EDTA滴定法等，但这些方法均采用复杂仪器来完成，不适合现场快速检测。
针对上述问题，国家知识产权局于2003年11月26日公开、2005年2月16日授权公告的、由本课题组完成的名称为《一种铅检测试纸及其制备方法》的发明专利得到部分解决，但该专利检测限仍然偏高，且只能检测铅一种物质，其使用受到很大的局限。

发明内容本发明目的是解决现有对水体、蔬菜中重金属铅镉汞的常用的分析方法不适合现场快速检测或使用受到一定限制的问题，提供一种适用范围较广的快速检测重金属铅镉汞试纸、制备方法和应用。
本发明提供的快速检测重金属铅镉汞的试纸，是采用中速定量滤纸、经由去离子水配制的0.08％0.12％孔雀石绿显色剂溶液常温浸泡，自然晾干后制得。
具体制备方法依次包括——显色剂溶液配制用去离子水将孔雀石绿配制成浓度为0.08％～0.12％的显色剂溶液；——滤纸浸泡将中速定量滤纸放入上步配制的显色剂溶液中，常温，并使滤纸上下都能得到充分浸泡，时间20～30分钟；——干燥将上步中浸泡后的滤纸取出，自然晾干；——成品及保存上步中晾干后的滤纸即为快速检测重金属铅镉汞的试纸成品，试纸成品剪切成长8mm、宽6mm的试纸片，放置棕色玻璃瓶中，阴凉干燥处保存。
该试纸在检测中的具体应用步骤包括——待测样品溶液准备将待测的水样或蔬菜样品消解处理后，依次向待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾、浓硫酸，使其浓度分别为0.003～0.010mol/L、0.10～0.15mol/L和0.40～0.50mol/L，混匀后待测；——检测将制备的试纸放置在长9mm、宽7mm和深2mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器吸取3μL待测溶液滴加到试纸上，日光下放置反应90～180秒，或非日光下放置反应360～600秒，与标准色阶比较定量。
本发明的优点和积极效果本发明制备了一种快速、灵敏、使用简单的铅镉汞离子检测试纸，可在现场快速检测环境水样、和经适当处理的蔬菜等农产品中污染的铅镉汞离子，达到保护环境，促进无公害农产品的安全生产，保障人体健康的目的。检测应用中的抗坏血酸不参与Pb(II)Cd(II)Hg(II)与显色剂的显色反应，但在显色体系中具有重要作用，一定量的抗坏血酸既可保护I～不被氧化，又可掩蔽其他重金属离子的干扰；Pb(II)Cd(II)Hg(II)与过量I～形成的络阴离子非常稳定，易与孔雀石绿形成绿色三元络合物，提高了试纸反应的灵敏度和选择性；待测液中硫酸与试纸反应后，空白显黄色，含铅镉汞显绿色，颜色深浅与铅镉汞浓度呈正相关。
具体实施方式实例例1
试纸的制备，包括——显色剂溶液配制用去离子水将孔雀石绿配制成浓度为0.10％的显色剂溶液；——滤纸浸泡将中速定量滤纸放入上步配制的显色剂溶液中，常温浸泡，并不断翻转滤纸，保持滤纸上下都能得到充分浸泡，时间20分钟；——干燥将上步中浸泡后的滤纸取出，自然晾干；——成品及保存上步中晾干后的滤纸即为快速检测重金属铅镉汞的试纸成品，试纸成品剪切成长8mm、宽6mm的试纸片，放置棕色玻璃瓶中，阴凉干燥处保存。保存时间9～12个月。
实例例2按照上例制备方法，孔雀石绿溶液浓度取0.08％，浸泡时间取25分钟，其余条件不变，制得快速检测重金属铅镉汞的试纸。
实例例3量取25mL待测水样，于150mL锥形瓶中，加入15～20mL浓硝酸与高氯酸(3+1)混合酸，在电热板上加热240分钟，其间使其处于微沸状态，其后放置冷却。依次向上述消解待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾和浓硫酸，使其浓度分别为0.006mol/L、0.13mol/L、0.45 mol/L，混匀后待测。将制备的试纸片放置在长9mm、宽7mm和深2mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器吸取30μL待测混合溶液滴加到试纸片上，日光下放置反应150秒，或非日光下放置反应480秒后，与标准色阶比较定量。
实例例4称取约25.0g小白菜于150mL锥形瓶中，加入15～20mL浓硝酸与高氯酸(3+1)混合酸，在电热板上加热300分钟，其间使其处于微沸状态，其后放置冷却。依次向上述消解待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾和浓硫酸，使其浓度分别为0.008mol/L、0.15mol/L、0.48 mol/L，混匀后待测。将制备的试纸片放置在长9mm、宽7mm和深1mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器准确吸取30μL待测混合溶液滴加到试纸片上，日光下放置反应180秒，或非日光下放置反应510秒后，与标准色阶比较定量。
权利要求
1.一种快速检测重金属铅镉汞的试纸，其特征是该试纸采用定量滤纸、经由去离子水配制的0.08％-0.12％孔雀石绿显色剂溶液常温浸泡，自然晾干后制得。
2.一种权利要求1所述试纸的制备方法，其特征是该方法依次包括——显色剂溶液配制用去离子水将孔雀石绿配制成浓度为0.08％~0.12％的显色剂溶液；——滤纸浸泡将定量滤纸放入上步配制的显色剂溶液中，常温，并使滤纸上下都能得到充分浸泡，时间20-30分钟；——干燥将上步中浸泡后的滤纸取出，自然晾干；——成品上步中晾干后的滤纸即为快速检测重金属铅镉汞的试纸成品。
3.根据权利要求2所述试纸的制备方法，其特征是定量滤纸为中速定量滤纸，试纸成品剪切成长8mm、宽6mm的试纸片，放置棕色玻璃瓶中，阴凉干燥处保存。
4.一种快速检测重金属铅镉汞的试纸的检测应用，其特征是该检测应用步骤包括——待测样品溶液准备将待测的水样或蔬菜样品消解处理后，依次向待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾、浓硫酸，使其浓度分别为0.001-0.012mol/L、0.10-0.16mol/L和0.40-0.50mol/L，混匀后待测；——检测将制备的试纸放置在长9mm、宽7mm和深1mm的白色PVC塑料槽中，用微量取液器吸取30μL待测溶液滴加到试纸上，日光下放置反应90-180秒后，或非日光下放置反应360-600秒，与标准色阶对照，得到检测结果。
全文摘要
一种快速检测重金属铅镉汞的试纸、制备方法和应用。该试纸是采用定量滤纸，经由去离子水配制的0.08％～0.12％孔雀石绿显色剂溶液常温浸泡20～30分钟，自然晾干后制得。其应用是将待测的水样或蔬菜样品消解处理后，依次向待测溶液中加入抗坏血酸、碘化钾、浓硫酸，使其浓度分别为0.003～0.010mol/L、0.10～0.15mol/L和0.40～0.50mol/L，混匀后待测；将试纸放置在长9mm、宽7mm和深2mm的白色PVC塑料槽中，取30μL待测溶液滴加到试纸上，日光下放置反应90～180秒，或非日光下放置反应360～600秒，与标准色阶比较定量。本发明制备的试纸，可在现场快速检测环境水样和经适当处理的蔬菜等农产品中污染的铅镉汞离子，达到保护环境，促进无公害农产品的安全生产，保障人体健康的目的。
文档编号G01N21/78GK1687754SQ200510013380
公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月29日 优先权日2005年4月29日
发明者徐应明, 郭玉香, 赵秀杰, 戴晓华, 林大松 申请人:农业部环境保护科研监测所