专利名称：一种物理吸附气脱气瓶及脱气装置和脱气方法
技术领域：
本发明涉及油气化学勘查领域，进一步地说，是涉及一种物理吸附气脱气瓶及脱气装置和脱气方法。
背景技术：
处于固体表面的原子或离子，由于周围原子或离子对它的作用力不对称，存在着剩余价力场，可以吸附气体或液体。固体样品可以吸附环境中的气体和液体。吸附作用分为两种物理吸附和化学吸附。通过一定手段提取并分析固体样品所物理吸附的气体或液体就可以得到固体样品所处环境的地球化学信息。当前，油气地球化学勘查提取物理吸附气常用方法是采用顶空气技术(见石油天然气行业标准-油气地球化学勘查试样测定方法，第三部分顶空间烃气相色谱测定法，标准号为SY/T6009. 3-2003)把样品密封在250ml盐水瓶中，上部留一部分空间，静置或振荡一段时间让样品所物理吸附的组分在对应状态下与顶部空间空气达到吸附和解吸平衡后， 取一定量顶部空间气进行仪器分析。顶空气技术存在问题①用250ml盐水瓶装样(见图1)，瓶口直径很小，样品装入瓶中较困难，装样时间较长，样品中物理吸附组分散失较多； ②所用盐水瓶为玻璃瓶，易破碎，不易运输；③用翻口胶塞密封，胶塞较薄，容易漏气；④解吸出的部分物理吸附组分一方面被顶部空间空气所稀释，另一方面在采样、解吸及分析过程受环境温度和压力影响较大，受岩性影响也较大，而且有时顶部空间气中轻烃的含量并不与样品的体积或重量成线性关系，也无法换算成单位体积或单位重量样品中所含的轻烃量。中国专利CN1458509A (岩石中吸附气态烃制备方法)专利技术提供了一种岩石中物理吸附气的提取技术与装置；该专利存在问题①装置复杂，不宜在野外使用；②样品需粉碎后装入粉碎罐密封，样品粉碎过程中有部分物理吸附气损失；③粉碎好的样品装入粉碎罐密封后，用真空泵抽真空，部分物理吸附气会被抽走。中国专利CN101051007A (—种用于制备或收集岩石中吸附气态烃的装置)专利技术提供了一种岩石中气态烃的收集和制备装置。该专利存在问题①样品装入密闭容器后需抽真空，绝大部分物理吸附气会被抽走，主要靠酸解破坏吸附表面解吸出吸附气，提取的是化学吸附气，非物理吸附气；②装置复杂，需酸解试剂较多。为解决以上问题，提高物理吸附气技术在油气地球化学勘查中的应用效果，研制一种适合于制备物理吸附气的专用装置已愈来愈急迫。

发明内容
为解决油气地球化学勘查提取物理吸附气方法中所存在的问题，本发明提供了一种物理吸附气脱气瓶及脱气装置和脱气方法，能提高物理吸附气的提取效率及物理吸附组分的含量，完善物理吸附气的定量分析技术，保证分析数据的准确性。本发明的目的之一是提供一种物理吸附气脱气瓶。
本发明所述的一种物理吸附气脱气瓶，包括瓶盖和瓶体。所述瓶盖与瓶体的瓶口采用旋进式螺纹连接，瓶口和瓶盖之间设置密封圈进行密封。 所述瓶盖上设置集气口，集气口上有集气口密封盖，集气口密封盖和集气口采用旋进式螺纹连接，集气口和集气口密封盖之间设置密封垫密封；集气口密封盖上设置有通孔，作为采气口。所述集气口的下端口优选为上小下大的喇叭口结构，以便于脱出的气体集中于此。所述瓶盖上设置有注排水口，注排水口上有注排水口密封盖，注排水口密封盖和注排水口采用旋进式螺纹连接，注排水口和注排水口密封盖之间设置密封垫密封。在所述注排水口内优选向瓶体内方向插有通管，作为注排水管，以更方便注排水，所述注排水口与集气口高度相同。以上所述的瓶盖、集气口密封盖及注排水口密封盖外均优选设置有防滑纹，以便于更好的旋紧密封。所述的密封圈和密封垫为橡胶材质，优选硅橡胶。本发明所述的物理吸附气脱气瓶的瓶体优选为广口瓶。并优选采用透明材质，瓶体上标明刻度。所述的透明材质包括现有技术中各种可成型的透明材料，如透明工程塑料； 优选聚碳酸酯树脂、有机玻璃。所述瓶体内还可设置滤网支架，滤网支架的下端安装滤网。滤网支架为杯状，滤网支架上端截面直径比下端截面直径粗，滤网支架上端截面直径与物理吸附气脱气瓶瓶体内径相同，滤网支架卡在瓶体内的上部。通过滤网将固体样品集中在瓶体下部。所述滤网支架材质可为不锈钢，也可同瓶体材质；滤网优选为不锈钢滤网。本发明的目的之二是提供一种脱气装置。所述脱气装置包含以上本发明所述的物理吸附气脱气瓶、盛水杯、蓄水瓶、真空泵，所述物理吸附气脱气瓶的注排水口通过管道分别与盛水杯和蓄水瓶连接，并分别通过阀门控制物理吸附气脱气瓶与盛水杯和蓄水瓶的连通；蓄水瓶与真空泵连接。为了实现批量样品的物理吸附气脱气，所述物理吸附气脱气瓶的数量优选为两个以上，之间为并联连接。具体可用玻璃管、橡皮管、二通阀并联接入其它装有样品的物理吸附气脱气瓶。为了有利于样品中物理吸附气解吸，可采用现有技术中的加热设备对物理吸附气脱气瓶进行加热，优选水浴锅。本发明的目的之三是提供一种采用本发明所述物理吸附气脱气瓶进行的脱气方法。包括以下步骤(1)将固体样品放置到所述物理吸附气脱气瓶中，旋紧瓶盖，打开注排水口和集气口，从注排水口注入水，至满溢排出空气，加盖密封垫，并分别旋紧注排水口密封盖和集气口密封盖；(2)对脱气瓶的外接管路及装置抽真空，然后打开脱气瓶主排水口上端的阀门，通过所述物理吸附气脱气瓶注排水口排水，瓶内液面不能低于注排水管下口，使内部产生负压，静置，待所述固体样品的物理吸附气完全解吸；(3)通过所述物理吸附气脱气瓶注排水口注入水，将解吸的吸附气赶向集气口，从采气口通过注射器收集所脱吸附气；
其中所述水为饱和盐水。从步骤C3)采集的气体，读取体积数，取部分用气相色谱仪定性和定量分析其中所需测定的各种组分。以上步骤(1)也可将固体样品至于瓶体内后，先注入一部分水至瓶口，旋紧瓶盖后，再从注排水口补充注入水，至满溢以排尽空气。对样品加热有利于样品中的物理吸附气解吸，故此优选对所述物理吸附气脱气瓶进行加热。但加热也同时大了水(或饱和盐水)的饱和蒸气压，使所能达到的真空度降低。 故此优选加热温度为40-90°C。本发明的脱气方法中为了使脱气瓶达到一定真空度，又能保证效率，所述步骤O) 中抽真空的时间一般可选为5-15分钟；为了尽可能的使吸附气解吸，并保证效率，抽真空后静置的时间可选为30-45min。本发明所述的物理吸附气脱气瓶瓶体优选为通体透明、广口瓶并标以容积刻度， 便于采样后样品快速装填和体积统一以及状态观察。瓶体内壁光滑，便于清洗，可重复使用。本发明所选材质硬度及弹性适宜，一般外力不会对其造成损坏，便于野外施工和运输。 硅胶密封垫较厚，瓶盖与瓶体间、密封盖与瓶盖间均采用旋进式螺纹连接(可拆卸)，本发明所述的物理吸附气脱气瓶组装完毕后，从注排水口处抽真空，在M小时内，真空度未见明显下降，密封效果好。在冷冻条件下，可实现样品的保真、保鲜保存。在使用条件下，瓶体本身无溶出和挥发有机组分，不会对样品产生污染。本发明采用了内部造真空的脱气方法，避免了空气的影响，所提取的轻烃组分多， 且无需富集，可直接分析。本发明可同时处理上百个甚至更多的样品，并且省去了采样后的保存、分装、分别预处理等步骤，极大地提高了样品预处理效率，提高了分析结果的准确性和重复性。因而可准确反映横向剖面或纵向剖面上物理吸附轻烃的变化趋势，进而准确反映出油气藏的含油气信息。在油气勘探应用实验中，取得了良好的技术效果。


图1现有技术“顶空气技术装置”结构示意2本发明所述物理吸附气脱气瓶结构示意3本发明所述物理吸附气脱气装置流程示意图附图标记说明101橡皮塞；102玻璃瓶；103固体样品；104饱和盐水201集气口密封盖；202集气口 ；203瓶盖；204滤网支架；205瓶体；206物理吸附气脱气瓶；207采气口 ；208密封垫；209注排水口密封盖；210注排水口 ；211密封圈；212瓶体旋进螺纹；213注排水管；214不锈钢滤网301盛水杯；210注排水口 ；207采气口 ；202集气口 ；206物理吸附气脱气瓶；214 不锈钢滤网；302蓄水瓶；303排水口、304第四阀门、305第三阀门、306第二阀门、307第一阀门；308真空表；309真空泵
具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本发明。
如图2所示，物理吸附气脱气瓶206瓶体205透明，为圆柱状、广口瓶，由聚碳酸酯材料制成，瓶盖203外有防滑纹，瓶盖203和瓶体205的瓶口采用旋进式螺纹连接，瓶盖203 和瓶体205的瓶口之间设置硅橡胶密封圈211。瓶盖203上设置有集气口 202，集气口 202上设置有集采气口密封盖201，集采气口密封盖201外有防滑纹，和集气口 202采用旋进式螺纹连接，集气口 202和集采气口密封盖201之间设置硅橡胶密封垫208密封；集采气口密封盖201上设置采气口 207。瓶盖203 上设置有注排水口 210，注排水口 210上有注排水口密封盖209，注排水口密封盖209外有防滑纹，和注排水口 209采用旋进式螺纹连接，注排水口 209和注排水口密封盖209之间设置硅橡胶密封垫208密封。另一个采气口密封盖对应的集气口插入注排水管至瓶体内部。 在注排水口 210内向瓶体205内方向插有通管，作为注排水管213。瓶体205内设置滤网支架204，滤网支架204是聚碳酸酯材料的，滤网支架204上端卡在瓶体205内的上部，滤网支架204底部安装不锈钢滤网214。先将野外采集的固体样品快速装入物理吸附气脱气瓶206的瓶体205内，置入不锈钢滤网214，加入饱和盐水至瓶口，排走空气，拧上装有硅橡胶密封圈211的瓶盖203。打开集气口 202和注排水口 210，从注排水口 210经注排水管213注入饱和盐水至满溢，排尽空气，在集气口 202和注排水口 210上分别盖上两个硅橡胶密封垫208，让后分别旋紧集气口密封盖201和注排水口密封盖209。如图3所示，本发明的脱气装置包括物理吸附气脱气瓶206、盛水杯301、蓄水瓶 302、真空泵309。其中盛水杯301中预备有饱和盐水。把装好固体样品，并灌满饱和盐水排尽空气的物理吸附气脱气瓶206接入整个装置打开注排水口密封盖209，用橡胶软管和带有控制阀的玻璃管把注排水口 210分别与盛水杯301和蓄水瓶302连接，并通过第一阀门 307控制物理吸附气脱气瓶206与盛水杯301的连通，通过第二阀门306控制物理吸附气脱气瓶206与盛水杯301的连通。蓄水瓶302通过玻璃管与真空泵309连接，并由第三阀门 305控制蓄水瓶302和真空泵之间的连通。蓄水瓶302的底部设置有排水口 303，并由第四阀门304控制排水口 303的开关。在第三阀门305之前靠近蓄水瓶302方向设置有真空表 308可测定物理吸附气脱气瓶206的真空度。具体操作如下把脱气装置中第四阀门304、第一阀门307和第二阀门306关闭， 第三阀门305打开；即物理吸附气脱气瓶206封闭，与盛水杯301和蓄水瓶302均不连通， 蓄水瓶302与真空泵连通。开动真空泵309，抽真空lOmin，造成蓄水瓶302内部呈负压。 之后关闭第三阀门305，蓄水瓶302与真空泵309断开连通；然后打第二阀门306，物理吸附气脱气瓶206与蓄水瓶302连通，物理吸附气脱气瓶206中的水就有一部分流入蓄水瓶 302中，至瓶中液面接近注排水管的下口时，关闭第二阀门306，物理吸附气脱气瓶206脱气瓶内部也达到同样真空度的负压，固体样品中的物理吸附气就会开始解吸，30min后，固体样品中的物理吸附气完全地解吸出来，此时打开第一阀门307，盛水杯301中的饱和盐水就会自动从注排水管207注入物理吸附气脱气瓶206，把解吸出的气体赶向集气口 202，用注射器从采气口 207刺穿硅橡胶密封垫208收集所脱气体，读取体积数，取部分用气相色谱仪定性和定量分析其中所需测定的组分。当蓄水瓶308内部水满后可在常压下打开第四阀门 304，从排水口 303进行排水，水排完后，关闭第四阀门304。脱气过程中用水浴锅对物理吸附气脱气瓶206的瓶体加热，保持温度在40°C。
当需要进行批量样品的物理吸附气脱气时在第二阀门306靠近物理吸附气脱气瓶206方向、第一阀门307靠近盛水杯301方向用玻璃管、橡皮管及阀门(或止血钳)接入与其它装有固体样品的物理吸附气脱气瓶的注排水口连接，就可实现批量样品的物理吸附气一次性脱气操作。用上述本发明的物理吸附气脱气瓶及脱气装置和方法进行了实验，具有很好的脱气效果，油气指示明显准确。对比试验对比例将实验固体样品用现有的顶空气技术进行吸附气脱气，并对脱出气体用气相色谱仪定性和定量分析其中所需测定的组分，分析数据见表1。顶空气技术见石油天然气行业标准-油气地球化学勘查试样测定方法，第三部分顶空间烃气相色谱测定法，标准号为SY/T6009. 3-2003。具体见图1所示，该技术的装置为一带橡皮塞101的玻璃瓶102 (250ml盐水瓶)、 把土、岩屑和岩芯等固体样品103敲碎至粒径0. 5cm以下，迅速密封在玻璃瓶102中；加饱和盐水104至上部留50ml空间，立即用橡皮塞101密封，静置或振荡一段时间让样品所物理吸附的组分在对应状态下与顶部空间空气达到吸附和解吸平衡后，取一定量顶部空间气进行仪器分析。一般放置时间在72小时以上。实施例采用同对比例一样的实验固体样品，利用上述本发明的物理吸附气脱气瓶及脱气装置和方法进行吸附气脱气，并对脱出气体用气相色谱仪定性和定量分析其中所需测定的组分，分析数据见表1。表 权利要求
1.一种物理吸附气脱气瓶，包括瓶盖和瓶体，其特征在于所述瓶盖与瓶体的瓶口采用旋进式螺纹连接，瓶口和瓶盖之间设置密封圈进行密封； 所述瓶盖上设置集气口，集气口的下端口为上小下大的喇叭口结构，集气口上有集气口密封盖，集气口密封盖和集气口采用旋进式螺纹连接，集气口和集气口密封盖之间设置密封垫密封；集气口密封盖上设置有通孔，作为采气口 ；所述瓶盖上设置有注排水口，注排水口上有注排水口密封盖，注排水口密封盖和注排水口采用旋进式螺纹连接，注排水口和注排水口密封盖之间设置密封垫密封； 所述注排水口与集气口高度相同。
2.如权利要求1所述的物理吸附气脱气瓶，其特征在于所述瓶体内设置滤网支架，滤网支架的下端安装滤网；滤网支架为杯状，滤网支架上端截面直径比下端截面直径粗，滤网支架上端截面直径与物理吸附气脱气瓶瓶体内径相同， 滤网支架卡在瓶体内的上部。
3.如权利要求1所述的物理吸附气脱气瓶，其特征在于所述瓶盖、集气口密封盖及注排水口密封盖外均设置有防滑纹。
4.如权利要求1 3之一所述的物理吸附气脱气瓶，其特征在于 在所述注排水口内向瓶体内方向插有通管，作为注排水管。
5.如权利要求4所述的物理吸附气脱气瓶，其特征在于 所述瓶体为广口瓶，采用透明材质，并标明刻度。
6.如权利要求5所述的物理吸附气脱气瓶，其特征在于所述瓶体材质为聚碳酸酯树脂；所述密封圈和密封垫材质为硅橡胶； 所述滤网支架材质为聚碳酸酯树脂，滤网为不锈钢滤网。
7.一种采用如权利要求1 6之一所述物理吸附气脱气瓶的脱气装置，其特征在于 所述装置包含所述物理吸附气脱气瓶、盛水杯、蓄水瓶、真空泵，所述物理吸附气脱气瓶的注排水口通过管子分别与盛水杯和蓄水瓶连接，并分别通过阀门控制物理吸附气脱气瓶与盛水杯和蓄水瓶的连通；蓄水瓶与真空泵连接。
8.如权利要求7所述的脱气装置，其特征在于 所述物理吸附气脱气瓶的数量为两个以上并联连接。
9.如权利要求7或8所述的脱气装置，其特征在于所述脱气装置包括加热设备，通过加热设备对所述物理吸附气脱气瓶进行加热。
10.一种采用如权利要求1 6之一所述物理吸附气脱气瓶的脱气方法，包括以下步骤(1)将固体样品放置到所述物理吸附气脱气瓶中，旋紧瓶盖，打开注排水口和集气口， 从注排水口注入水，至满溢排出空气，加盖密封垫，并分别旋紧注排水口密封盖和集气口密封盖；(2)对脱气瓶的外接管路及装置抽真空，然后打开脱气瓶主排水口上端的阀门，通过所述物理吸附气脱气瓶注排水口排水，瓶内液面不低于注排水管下口，静置，待所述固体样品的物理吸附气完全解吸；(3)通过所述物理吸附气脱气瓶注排水口注入水，将解吸的吸附气赶向集气口，从采气口通过注射器收集所脱吸附气；其中所述水为饱和盐水。
11.如权利要求10所述的脱气方法，其特征在于 对所述物理吸附气脱气瓶进行加热，加热温度为40-90°C。
12.如权利要求10所述的脱气方法，其特征在于所述步骤O)中抽真空的时间为5-15分钟，抽真空后静置的时间为30-45分钟。
全文摘要
本发明提供一种物理吸附气脱气瓶及脱气装置和脱气方法。脱气瓶包括瓶盖和瓶体。瓶盖与瓶口采用旋进式螺纹连接，瓶口和瓶盖之间设置密封圈进行密封；瓶盖上设置集气口，其上有集气口密封盖，集气口密封盖和集气口采用旋进式螺纹连接，之间设置密封垫密封；集气口密封盖上设置采气口；瓶盖上还设置有注排水口，其上有注排水口密封盖，注排水口密封盖和注排水口采用旋进式螺纹连接，之间设置密封垫密封。注排水口高度与集气口相同。通过对脱气瓶抽真空，抽走脱气瓶内部分饱和盐水使瓶内呈负压状态，让样品的物理吸附气完全解吸。能提高物理吸附气的提取效率及组分的含量，完善物理吸附气的定量分析技术，保证分析数据的准确性。
文档编号G01N1/28GK102478467SQ20101056029
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者李广之, 胡斌, 袁子艳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院