专利名称：提温剂中碳化硅的含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种利用燃烧气体容量法测定提温剂中碳化硅的含量的方法。
背景技术：
目前，对于碳化硅等耐火材料中碳化硅含量的测定已有国家标准，可是对含氧化镁、氧化钙及三氧化二铝的提温剂等碳-碳化硅材质的标准却尚未建立。测定提温剂中碳化硅的含量一般都用二氧化硅重量法，此方法测定碳化硅的流程长，3 4天才能分析出一批结果；且使用大量高氯酸，操作步骤繁琐，需要消耗大量的化学药品，导致最终测量误差较大的同时，还不够环保，节能。现有测定提温剂中碳化硅的含量的方法有二氧化硅重量法和红外吸收法，具体测定方法如下:( I) 二氧化硅重量法:所需试剂:密度为1.19g/mL的盐酸，密度为1.13g/mL的氢氟酸，密度为1.42g/mL的硝酸，密度为1.68g/mL的高氯酸，硫酸与水等体积混合的硫酸水溶液；盐酸:水体积比为5:95的稀盐酸。测量步骤:称取提温剂试样于钼金皿中置于800±10°C的马弗炉中通氧灼烧，取出冷却后，以少量水润湿，加入硝酸、氢氟酸和8滴硫酸水溶液，于低温电热板蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸与水等体积混合的盐酸水溶液，加热数分钟，使杂质溶解，趁热用中速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸洗涤白金皿及残渣数次，随同做空白实验；将残渣及滤纸放入已烧至恒重的瓷坩埚中，先于低温炭化滤纸后于750°C高温炉中灼烧40min，取出放入干燥器中冷却至室温，称量坩埚及残渣，随同试样做空白实验；残渣经灰化、灼烧后置于镍或刚玉坩埚中加入氢氧化钠及过氧化钠在700 720°C熔融，冷却后用热水洗出坩祸并酸化至pH=3.5左右,加入高氯酸,加热至高氯酸冒浓厚白烟并回流10 15min,取下稍冷，加入盐酸及热水，搅拌使其溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热盐酸洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中，灰化，在950°C灼烧40min。取出冷至室温，称量，反复灼烧称量至恒重。以残渣重量来计算提温剂试样中碳化娃的含量。(2)红外吸收法所需试剂和仪器:红外碳硫测定仪CS-444 ;陶瓷坩埚:25X25mm，经1200°C灼烧置于干燥器中备用；纯铁助熔剂，钨粉，针状锡粒；氧气输出压设置35psi，氮气输出压设置35psi ο测量步骤:分别称取硅碳棒及提温剂试样于陶瓷坩埚中在800°C ±10°C马弗炉中通氧灼烧1.0h，取出冷却加入纯铁助熔剂，五氧化二钒，再覆盖钨粉于红外碳硫分析仪测定碳含量。以BaCO3基准校正曲线，试样分析时间设置为50s，比较水平为1%，试样燃烧后表面平滑且在60s内分析结束，以测出的碳含量计算碳化硅的含量。

发明内容
本发明的目的是提供一种提温剂中碳化硅的含量的测定方法，可以准确、快速测定提温剂中碳化硅的含量。技术方案具体如下:一种提温剂中碳化硅的含量的测定方法，包括:第一次灼烧提温剂试样以去除所述试样中的游离碳；向灼烧后的试样中加入酸溶液溶解，过滤，得到沉淀；在所述沉淀中加入助熔剂，第二次灼烧使所述沉淀中的碳氧化成二氧化碳，测定所述二氧化碳的量；随同做空白实验，不加提温剂试样，测定空白实验中二氧化碳的量；以试样和空白实验中得到的二氧化碳的量计算所述提温剂中碳化硅的含量。进一步:所述第一次灼烧过程中，将装有所述提温剂试样的瓷舟置于800±10°C的马弗炉中通氧气灼烧1.ο-l.5h。进一步:获得所述沉淀过程中，向灼烧后的试样中加入40mL盐酸与水等体积混合的盐酸水溶液，0.2克氟化钠，盖上表面皿，在20(TC 250°C下加热溶解；溶解后加热水50mL,煮沸5min,用铺有厚度为IOmm的酸洗石棉的带孔瓷片漏斗过滤；用盐酸与水体积比为5:95的盐酸水溶液 洗涤漏斗5 6次，并全部洗入石棉上，再用70 80°C的热水洗涤沉淀至中性，用镊子将沉淀连同石棉一起置于瓷舟。进一步:所述第二次灼烧过程中，将装有沉淀的瓷舟置于烘箱中，在110 115°C烘干I 1.5小时；加入助熔剂，用长钩将瓷舟推至1250°c管式电炉的中间位置，塞紧胶塞，预热3min,通氧气燃烧5min,使所述沉淀中的碳氧化成二氧化碳。进一步:所述助熔剂为0.5000克紫铜和0.1000克五氧化二钒的混合物。进一步:二氧化碳的量通过定碳仪测得，提温剂试样的量气管标尺读数记为X ;空白实验的量气管标尺读数记为X(|。进一步:所述提温剂中碳化硅的含量按下式计算，Wsic (%) = 3.339 (X-X0) X f+m式中，m为试样量汀为温度与压力校正系数，按照现有方法计算；3.339为碳换算成碳化硅的系数。本发明的有益效果:1、本发明采用气体容量法测定提温剂中碳化硅，避免二氧化硅重量法使用大量的高氯酸，使用化学试剂少，具有节能、环保的优点。2、本发明的方法不仅灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，具有良好的选择性。3、采用本发明的测定方法，经多次实验测量提温剂中碳化硅的含量，测量结果的标准偏差为0.1449，相对标准偏差为0.6858%，说明本发明技术方案提供的方法准确度高、测量结果稳定。4、本发明技术方案提供的方法的测定范围:提温剂试样中SiC含量彡45.00%。
具体实施例方式本发明总的思路是:由于试样含少量碳酸盐，先将试样称于瓷舟内，在800°C通氧燃烧除去游离碳，加盐酸加热溶解去除碳酸盐，过滤得沉淀，将沉淀烘干再推至管式电炉中灼烧，使沉淀中的碳转化为二氧化碳，测定二氧化碳的含量，以二氧化碳的量换算碳化硅的含量。本发明实施例中，所用试剂及仪器优选:定碳仪中的第一洗气瓶:内装加有氢氧化钠的高锰酸钾饱和溶液至瓶高1/3处；第二洗气瓶:装硫酸至瓶高1/3处；干燥塔:上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间隔玻璃棉；瓷舟:使用前在1200 1300°C灼烧，冷却后置于干燥器中备用；酸洗石棉:在900°C灼烧，冷却后置于干燥器中备用。本发明实施例中，提温剂中碳化硅的含量的测定方法，采用气体容量法，步骤如下:
称取提温剂试样于瓷舟中，将装有试样的瓷舟置于800±10°C的马弗炉中进行第一次灼烧，通氧气灼烧1.0-1.5h,后将试样置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸与水等体积混合的盐酸水溶液，0.2克氟化钠，盖上表面皿，在20(TC 250°C加热溶解，溶解后加热水50mL,煮沸5min,趁热用铺有厚度为IOmm的酸洗石棉的带孔瓷片漏斗过滤。用盐酸与水体积比为5:95的盐酸水溶液洗涤漏斗5 6次，并全部洗入石棉上，再用70 80°C的热水洗涤沉淀至中性，用镊子将沉淀连同石棉一起置于瓷舟。将装有沉淀的瓷舟置于烘箱中，在110 115°C烘干I 1.5小时，加入0.5000克紫铜和0.1000克五氧化二钒作为助熔剂，用长钩将瓷舟推至1250°C管式电炉的中间位置，中间位置为管式电炉温度最高的位置，进行第二次灼烧，立即塞紧胶塞，预热3min，通氧气燃烧5min，使碳氧化成二氧化碳，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，重复吸收两次。根据定碳仪操作规程操作，测定量气管标尺读数。当试样中碳化硅含量较高时，按上述方法再次通氧燃烧，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，记下量气管标尺读数。多次重复上述实验，至量气管读数为零，将多次读数相加记为X。随同做空白实验，不加提温剂试样，重复上述实验步骤，空白实验的量气管标尺读数记为X。。碳化硅的含量按下式计算: Wsic (%) = 3.339 (X-X0) X f+m式中为试样量；X为量气管标尺读数；Χ(!为空白实验的量气管标尺读数为温度与压力校正系数，按照现有方法计算；3.339为碳换算成碳化硅的系数。实验条件的选择1、碳化硅开始分解温度电阻硅碳棒为高纯碳化硅，纯度为90%以上。将硅碳棒粉碎过200目于100 105°C烘干2h置于干燥器中备用。按表I称硅碳棒与提温剂试样分别放入瓷舟中，将马弗炉温升到800±10°C通氧灼烧1.0h后，不加助熔剂，于管式电炉中预热lOmin，通氧燃烧5min，气体容量法测定碳含量,结果如表I所示。
表I
权利要求
1.一种提温剂中碳化硅的含量的测定方法，包括: 第一次灼烧提温剂试样以去除所述试样中的游离碳； 向灼烧后的试样中加入酸溶液溶解，过滤，得到沉淀； 在所述沉淀中加入助熔剂，第二次灼烧使所述沉淀中的碳氧化成二氧化碳，测定所述二氧化碳的量； 随同做空白实验，不加提温剂试样，测定空白实验中二氧化碳的量； 以试样和空白实验中得到的二氧化碳的量计算所述提温剂中碳化硅的含量。
2.如权利要求1所述的提温剂中碳化硅的含量的测定方法，其特征在于:所述第一次灼烧过程中，将装有所述提温剂试样的瓷舟置于800±10°C的马弗炉中通氧气灼烧1.0-1.5h。
3.如权利要求1所述的提温剂中碳化硅的含量的测定方法，其特征在于:获得所述沉淀过程中，向灼烧后的试样中加入40mL盐酸与水等体积混合的盐酸水溶液，0.2克氟化钠，盖上表面皿，在200°C 250°C下加热溶解；溶解后加热水50mL，煮沸5min，用铺有厚度为IOmm的酸洗石棉的带孔瓷片漏斗过滤；用盐酸与水体积比为5:95的盐酸水溶液洗涤漏斗5 6次，并全部洗入石棉上，再用70 80°C的热水洗涤沉淀至中性，用镊子将沉淀连同石棉一起置于瓷舟。
4.如权利要求1所述的提温剂中碳化硅的含量的测定方法，其特征在于:所述第二次灼烧过程中，将装有沉淀的瓷舟置于烘箱中，在110 115°C烘干I 1.5小时；加入助熔剂，用长钩将瓷舟推至1250°C管式电炉的中间位置，塞紧胶塞，预热3min，通氧气燃烧5min,使所述沉淀中的碳氧化成二氧化碳。
5.如权利要求1或4所述的提温剂中碳化硅的含量的测定方法，其特征在于:所述助熔剂为0.5000克紫铜和0.1000克五氧化二钒的混合物。
6.如权利要求1所述的提温剂中碳化硅的含量的测定方法，其特征在于:二氧化碳的量通过定碳仪测得，提温剂试样的量气管标尺读数记为X ;空白实验的量气管标尺读数记为Xe。
7.如权利要求6所述的提温剂中碳化硅的含量的测定方法，其特征在于:所述提温剂中碳化硅的含量按下式计算， Wsic (%) =3.339 (X-X0) X f+m 式中，m为试样量；f 为温 度与压力校正系数，按照现有方法计算；3.339为碳换算成碳化硅的系数。
全文摘要
本发明公开了一种提温剂中碳化硅的含量的测定方法，包括第一次灼烧提温剂试样以去除所述试样中的游离碳；向灼烧后的试样中加入酸溶液溶解，过滤，得到沉淀；在所述沉淀中加入助熔剂，第二次灼烧使所述沉淀中的碳氧化成二氧化碳，测定所述二氧化碳的量；随同做空白实验，不加提温剂试样，测定空白实验中二氧化碳的量；以试样和空白实验中得到的二氧化碳的量计算所述提温剂中碳化硅的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定提温剂中碳化硅的含量。
文档编号G01N7/00GK103196783SQ20131010154
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者卢艳蓉 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司