专利名称：一种土壤中氚的连续提取方法
技术领域：
本发明属于放射性核素分析技术领域，具体涉及一种土壤中氚的连续提取方法，尤其是一种适用于土壤中自由水氚和结合态氚的连续提取方法。
背景技术：
氚(3H)是辐射环境监测中需要分析的重要放射性核素之一。土壤中的氚主要以两种形态存在，即自由水氚和结合态氚，土壤中氚(尤其是结合态氚)的提取和分析测量一直是核素分析领域的难点，这主要是由于土壤中氚的0射线能量很低，大部分被样品吸收，难以用非破坏性的分析方法直接进行定量测定；故需首先利用物理或化学方法对土样进行预处理以提取其中的氚水，然后用液闪计数法测量。目前，土壤中自由水氚可采取恒温蒸馏、真空/吹氮气加热解析和冷冻干燥等方法进行提取，而结合态氚则需通过氧化燃烧法提取；其中自由水氚和结合态氚分别约在110 130°C和550 850°C时释出。从近年来国内外土壤氚提取分析的研究现状来看，主要存在样品预处理耗时长、氚提取操作繁琐、土壤氚提取设备自动化水平较低、不能对土壤中自由水氚和结合态氚进行连续或合并测量等缺点。

发明内容
本发明的目的在于提供一种土壤中氚的连续提取方法，适用于土壤中自由水氚和结合态氚的连续提取方法，以实现对土壤中自由水氚和结合态氚含量进行连续高效地分析测量。本发明所采用的技术方案是一种土壤中氚的连续提取方法，包括如下步骤步骤1:构造氧化燃烧装置，所述氧化燃烧装置包括进气区、样品加热区、催化加热区、控制箱和尾气收集区；在样品加热区、催化加热区设有石英管，在样品加热区设有石英舟，在尾气收集区设有2个3H收集瓶和I个尾气收集瓶；步骤2 :土壤中自由水氚的提取；称取石英舟重量，在石英舟内放入土壤样品，再依次称取含有土壤样品的石英舟的重量、2个3H收集瓶的总重量，在2个3H收集瓶中分别加入二次蒸馏水；加热氧化燃烧装置；加热后再称取2个3H收集瓶的总重量，将2个3H收集瓶中的溶液混合均匀后，取混合液加入含有闪烁液的I号闪烁瓶混匀后待测；步骤3 :土壤中结合态氚的提取；将氧化燃烧装置中的2个3H收集瓶更换为新的；称取2个新3H收集瓶的总重量，向新的3H收集瓶中分别加入二次蒸馏水，将步骤2中的土壤样品继续在氧化燃烧装置中加热；加热后再称取2个3H收集瓶的总重量，将2个3H收集瓶中的溶液混合均匀后，取混合液加入含有闪烁液的2号闪烁瓶混匀后待测；步骤4 :计算土壤样品中氚的比活度。如上所述的一种土壤中氚的连续提取方法，其中所述步骤4中，土壤样品中氚的比活度计算如下
将步骤2、3得到的1、2号待测闪烁瓶放入低本底液体闪烁计数仪进行测量得到计数率NpN2,分别计算得到土壤样品中自由水氚的比活度A1和结合态氚的比活度A2,公式如下
权利要求
1.一种土壤中氚的连续提取方法，包括如下步骤步骤1:构造氧化燃烧装置，所述氧化燃烧装置包括进气区、样品加热区、催化加热区、 控制箱和尾气收集区；在样品加热区、催化加热区设有石英管(8)，在样品加热区设有石英舟(9)，在尾气收集区设有2个3H收集瓶(12)和I个尾气收集瓶(13)；步骤2 :土壤中自由水氚的提取；称取石英舟重量，在石英舟内放入土壤样品，再依次称取含有土壤样品的石英舟的重量、2个3H收集瓶(12)的总重量，在2个3H收集瓶(12)中分别加入二次蒸馏水；加热氧化燃烧装置；加热后再称取2个3H收集瓶(12)的总重量，将 2个3H收集瓶中的溶液混合均匀后，取混合液加入含有闪烁液的I号闪烁瓶混匀后待测； 步骤3 :土壤中结合态氚的提取；将氧化燃烧装置中的2个咕收集瓶12更换为新的；称取2个新3H收集瓶(12)的总重量，向新的3H收集瓶(12)中分别加入二次蒸馏水，将步骤2 中的土壤样品继续在氧化燃烧装置中加热；加热后再称取2个3H收集瓶(12)的总重量，将 2个3H收集瓶中的溶液混合均匀后，取混合液加入含有闪烁液的2号闪烁瓶混匀后待测； 步骤4 :计算土壤样品中氚的比活度。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中氚的连续提取方法，其特征在于所述步骤4中， 土壤样品中氚的比活度计算如下将步骤2、3得到的1、2号待测闪烁瓶放入低本底液体闪烁计数仪进行测量得到计数率 N1, N2,分别计算得到土壤样品中自由水氚的比活度A1和结合态氚的比活度A2,公式如下
3.根据权利要求1所述的一种土壤中氚的连续提取方法，其特征在于所述步骤2中的加热步骤可具体分为如下步骤(2.1.1)设置催化加热区温度至180 20(TC，并开始升温；(2.1. 2)开始通入氧气，主气流流量为180 200ml/min，催化加热区氧气流量为80 100ml/min ；(2.1. 3)样品加热区在8 10分钟内升温至180 200°C ；(2.1. 4)将样品加热区在180 200°C温度下保持120 150分钟；(2.1. 5)结束加热，继续通入氧气60 70分钟，冷却。
4.根据权利要求3所述的一种土壤中氚的连续提取方法，其特征在于所述步骤3中的加热步骤可具体分为如下步骤(3.1.1)设置催化加热区温度至750 80(TC，并开始升温；(3.1. 2)开始通入氧气，主气流流量为180 200ml/min，催化加热区氧气流量为80 100ml/min ；(3.1. 3)样品加热区在15 20分钟内升温至300 350°C ；(3.1. 4)样品加热区区在30 40分钟内升温至700 750°C ；(3.1. 5)样品加热区在700 750°C温度下保持60 70分钟；(3.1. 6)结束加热，关闭氧化炉加热电源，继续通入氧气60 70分钟，冷却。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中氚的连续提取方法，其特征在于还包括回收率测定步骤向无氚土壤样品中加入少量已知比活度的氚水，将其放入氧化加热装置的石英管内并密封，静置一定时间，待外加氚源被土壤充分吸收后，按照步骤2、3连续提取自由水氚和结合态氚，最后进行液闪测量和分析，经多次重复，得到土壤中总氚的氧化加热回收率；回收率计算公式如下
全文摘要
本发明属于放射性核素分析技术领域，具体涉及一种土壤中氚的连续提取方法。目的在于实现对土壤中自由水氚和结合态氚含量进行连续高效地分析测量。该方法包括构造氧化燃烧装置步骤；土壤中自由水氚的提取步骤；土壤中结合态氚的提取步骤；以及计算土壤样品中氚的比活度的步骤。该方法将土壤自由水氚和结合态氚的提取过程进行了合并，可有效地缩短氚提取和分析的实验时间，提高分析效率并减少土壤氚损失。土壤氚一次性在氧化炉中连续提取与传统的单独分两次提取程序相比，可省去一次土样称量、烘箱中烘烤和氧化炉冷却等的时间，同时也省略了提取自由水氚的恒温蒸馏或加热解析等设备，提高了氧化炉的利用效率。
文档编号G01N1/10GK103048163SQ20121058106
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者邱国华, 苏锐 申请人:核工业北京地质研究院