专利名称：一种用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品制备方法
技术领域：
本发明涉及一种非晶态薄膜的制备方法，尤其涉及一种用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品的制备方法。
背景技术：
光电材料的微观结构决定材料的光电等性能，研究材料的显微结构和区域衍射图有助于光电材料的选择分析。透射电子显微镜的分辨率达0. 1 0. 2nm，放大倍数达几万至百万倍，能观察光学显微镜下无法看清的超微结构，是研究材料显微结构的重要手段。用透射电子显微镜分析材料，需要有非常薄的样品作为观察对象，其工作原理是把经加速和聚集的电子束投射到薄膜样品上，电子束穿透薄膜样品的能力取决于加速电压和薄膜样品元素的原子量大小，一般说来，加速电压越大，薄膜成分的原子量数越低，电子束可以穿透的深度就越大，越能得到效果清晰的显微图像与区域衍射图。为了得到效果清晰的显微图像与区域衍射图，透射电镜的薄膜样品的厚度要求在5 200nm范围。目前，常用的薄膜样品制备方法主要有复型技术、电解双喷、离子减薄等方法，其中，复型技术只是对样品表面形貌进行复制，不能揭示材料内部显微组织结构信息；电解双喷技术则易引入外来杂质，不能真实客观地反应薄膜材料的内在微观组织结构；样品离子减薄在操作过程中会出现减薄不均勻，甚至会出现样品破裂，导致样品受到不同程度的污染、假象，导致不能真实反映样品的微观结构，给测量结果带来误差。为确保薄膜样品具有代表性以真实反映所分析材料的所有特征，必须保证用于透射电镜的薄膜样品无损、无杂质引入，且薄膜样品厚度在200nm以下。

发明内容
为解决现有方法制备透射电镜样品存在的不足，本发明提供一种用于透射电镜的非晶态薄膜样品的制备方法。本发明提供的用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品制备方法，其技术方案为A.衬底清洗，将作为衬底材料的载玻片，用洗洁剂在纯水中擦洗干净后放在重铬酸钾溶液中浸泡24小时，再用纯水冲洗干净，放到超声仪中用30W超声处理10分钟，取出用高纯氮气吹干；B.甩胶，在黄光暗室中用均胶机在经步骤A处理过的衬底上均勻地甩一层有机胶，均胶机转速设置为5000 7700转每分钟；C.生长材料，采用磁控溅射的方法在衬底上生长非晶态薄膜材料，磁控溅射的生长工艺参数为背景真空度2.0X10_4 4.0X10_4pa，溅射气体为高纯氩气(Ar)，流量20 150sccm,衬底温度为10 500°C，工作压强为0. 8 1. 5pa，溅射功率5 300W，薄厚20 200nm ；D.剥离。将生长在衬底上的非晶态薄膜连同衬底一起放入丙酮中浸泡4小时，再放入乙醇中浸泡2小时后取出，待薄膜表面乙醇挥发完，得到用于电镜样品实验的非晶态薄膜。作为衬底材料生长薄膜材料的载玻片，还可以用硅片、石英片或者宝石片替代，其中，采用印itaxy-ready的硅片在使用前不需要进行任何处理；采用石英片及宝石片的预先处理方法同载玻片。本发明的有益效果是本发明方法工艺简单、成品率较高，不需引入机械、化学、离子束等减薄技术，具有不易污染、成本低、可操作性强的优点；用这种工艺制备的非晶态薄膜可以减少假象、破裂现象的发生。


图1为非晶态碲镉汞薄膜样品的透射电镜的显微图像；图2为非晶态碲镉汞薄膜样品的透射电镜的区域衍射图。
具体实施方案以下结合附图，对本发明作进一步的详细说明。实施例一本实施例以制备透射电镜用非晶碲镉汞薄膜样品为例，其具体步骤如下选择干净光滑平整的7101号载玻片作为衬底，在纯水中用洗洁剂清洗载玻片表面的油污，再放进重铬酸钾溶液中浸泡24小时去掉载玻片表面的金属沾附物，然后用纯水冲洗干净再放进纯水中超声，设置超声功率30w，超声10分钟，完成后用99. 999 %的高纯氮气将载玻片表面的水分吹净，继而在黄光暗室中用均胶机均勻地甩上一层光刻胶(正胶AZ9260)，厚度 6 μ m左右(均胶机转速设置为7700转每分钟)，完成后用暗盒送至磁控溅射设备中维持衬底恒温10°C、背景真空度2. OX 10_4 4. OX 10_4pa，溅射气体为99. 999%的高纯氩气，流量 150SCCm，工作压强为1. lpa，溅射功率为10W，靶材选择Hgl_xCdxTe (本实施例中χ = 0. 22)， 生长非晶态碲镉汞薄膜材料，材料生长时间为5分钟，生长的膜厚为150 180nm，生长结束后，将材料连同衬底放入丙酮中浸泡4小时，再放入乙醇中浸泡2小时，取出自然干燥后，得到直径约为3mm平整的非晶态碲镉汞薄膜样品用于电镜实验。实施例二本实施例以制备透射电镜用非晶硅薄膜样品为例，其具体步骤如下选择干净光滑平整的7101号载玻片作为衬底，在纯水中用洗洁剂清洗载玻片表面的油污，再放进重铬酸钾溶液中浸泡24小时去掉载玻片表面的金属沾附物，然后用纯水冲洗干净再放进纯水中超声，设置超声功率30w，超声10分钟，完成后用99. 999 %的高纯氮气将载玻片表面的水分吹净，继而在黄光暗室中用均胶机均勻地甩上一层光刻胶(正胶AZ9260)，厚度6 μ m 左右(均胶机转速设置为7700转每分钟)，完成后用暗盒送至磁控溅射设备中维持衬底恒温250°C、背景真空度2. 0X10-4 4. 0X10_4pa，溅射气体为99. 999%的高纯氩气，流量 150sCCm，工作压强为1. 5pa，溅射功率为200W、靶材选择单晶硅，在此条件下生长非晶硅薄膜材料。材料生长时间为6分钟，生长的膜厚为150 180nm，生长结束后，将材料连同衬底放入丙酮中浸泡4小时，再放入乙醇中浸泡2小时，取出自然干燥后，得到直径约为3mm平整的非晶硅薄膜样品用于电镜实验。
权利要求
1.一种用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品制备方法，其特征在于通过以下步骤实现A.衬底清洗，将作为衬底材料的载玻片，用洗洁剂在纯水中擦洗干净后放在重铬酸钾溶液中浸泡24小时，再用纯水冲洗干净，放到超声仪中用30W超声处理10分钟，取出用高纯氮气吹干；B.甩胶，在黄光暗室中用均胶机在经步骤A处理过的衬底上均勻地甩一层有机胶，均胶机转速设置为5000 7700转每分钟；C.生长材料，采用磁控溅射的方法在衬底上生长非晶薄膜材料，磁控溅射的生长工艺参数为背景真空度2.0\10-4 4.0\10、 溅射气体为高纯氩气，流量20 150叱011，衬底温度T为10 50°C，工作压强为0. 8 1. 5pa，溅射功率5 300W，薄厚20 200nm ；D.剥离，将生长在衬底上的非晶态薄膜连同衬底一起放入丙酮中浸泡4小时，再放入乙醇中浸泡2小时后取出，待薄膜表面乙醇挥发完，得到用于电镜样品实验的非晶态薄膜。
2.按照权利要求1所述的非晶态薄膜样品制备方法，其特征在于还可以用硅片、石英片或者宝石片作为衬底材料。
全文摘要
本发明提供的用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品制备方法，其特正在于采取A.衬底清洗，B.甩胶，C.生长材料，D.剥离的技术步骤，获得用于透射电镜实验的非晶态薄膜样品，生长薄膜材料的衬底，可采用载玻片、硅片、石英片或者宝石片。本发明方法工艺简单、成品率较高，不需引入机械、化学、离子束等减薄技术，具有不易污染、成本低、可操作性强的优点；用这种工艺制备的非晶态薄膜可以减少假象、破裂现象的发生。
文档编号G01N1/28GK102235945SQ20101015360
公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者姬荣斌, 孔令德, 孔金丞, 张鹏举, 李雄军, 杨丽丽, 王光华, 赵俊 申请人:昆明物理研究所