专利名称：一种有机磷农药残留速测试剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种蔬菜农药残留测定试剂，尤其是一种有机磷农药残留速测灵。
目前，蔬菜农药残留速测法主要有生物测定法、酶片法及化学法。生物测定法是利用实验室饲养的敏感品系的家蝇对菜样进行检测，通过观察供试家蝇的反应来判断是否有剧毒农药残留。这种方法操作比较麻烦，在时间上无法真正达到快速的要求，准确性也难以保证。酶片法根据有机磷农药毒杀作用是通过特异性抑制胆碱酯酶来实现的原理，利用酶片和基质片的显色反应来检测农药残留。由于胆碱酯酶反应条件十分苛刻，且稳定性差，故在实际操作中难以掌握。另外，酶的浓度、反应底物剂量、显色剂的选择及固定、酶片的稳定性、药剂的浓度、反应条件等都会影响测试结果。对于化学法，国外曾有用于速测蔬菜中666和DDT的报道，但此法不能测定有机磷农药。而且，关于化学法速测农药残留，目前文献报道的方法大多只能用于实验室测定，不能用于现场测定。例如，有的方法是专用方法，在实测时，必须准备很多不同的试剂，采用不同的测定方法进行测定，如对硝基苯酚法只能检测对硫磷，间苯二酚法只能用于检测敌敌畏。还有一些方法不能在室温下测定，必须加热到一定的温度才能检测，在实测时必须配有加热装置，因此也不适用于现场检测，如NBP(4-硝基苄基砒碇)法必须加热至110度以下才能检测。还有一些方法因灵敏度不高而无实用价值，如双溴苯醌氯酰亚胺纸上斑点法，检测灵敏度在50ppm以上。综上所述，现场快速测定有机磷农药残留，目前还没有一种较好的方法。
至于有机磷农药在蔬菜上允许残留的标准，虽然国内外不太一致，但一般以0.5-10PPM为参考标准，所以测定制剂过于灵敏也会导致相当数量的蔬菜误划为“毒菜”。因此本发明的测试灵敏阈值在允许残留标准以下，即大于2PPM，小于10PPM。这样即可杜绝“毒菜”流入市场，也可防止把可食用的蔬菜误当为“毒菜”。
本发明的目的是提供一种灵敏度较高的能方便的用于现场测定的有机磷农药残留速测灵。
本发明包括检测液A和B，其中，检测液A为带色的金属盐溶液，如高锰酸钾溶液或重铬酸钾溶液等；检测液B为有强催化作用的金属离子酸溶液(Cu、Pd、Au、Ag等)，如Pd离子硫酸溶液。
本发明的工作原理是各类有机磷农药可在检测液B催化作用下水解为磷酸和醇(硫醇、胺、酚等)，其水解物与检测液A反应可使检测液A的颜色褪去。这样，利用检测液A褪色与否即可来判断蔬菜中是否有超量有机磷农药残留。
本发明具有如下优点(1)灵敏度高，对有机磷农药尤其对甲胺磷和对硫磷的检出灵敏度小于5PPM，详见下表蔬菜上常用农药的检测灵敏度(PPM)<
>(2)测定速度快，每测定一个样品，从取样到测定完成只需5-10分钟。
(3)稳定性好，本发明在常温、无阳光直射的条件下可保存两年。
(4)操作简单，在常温下就能进行，不需复杂的仪器，可方便地用于现场测定。
(5)成本低，易于生产。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
首先，配制检测液A。将1-3克高锰酸钾溶于1000毫升蒸镏水，在60-100度加热1-2小时，冷却过滤后制得的紫红色溶液，即为检测液A。检测液A中高锰酸钾的含量一般为0.1-0.3％。
除高锰酸钾外，检测液A还可用重铬酸钾配制。
然后，配制检测液B。将1-3克氯化钯(PdCl2)溶于200毫升蒸镏水、2毫升浓硫酸(98％)配成的水溶液中，在40-60度搅拌2-4小时，冷却至室温，再加入1000毫升蒸镏水，400毫升浓硫酸(98％)，得淡黄色溶液，即为检测液B。检测液B中，Pd+2和硫酸的含量分别为0.035-0.11％和30-40％。
检测液B除用氯化钯配制，还可用其他形式的钯盐或其他金属盐如铜盐、金盐、银盐等配制。
本发明在实际使用时，检测液A和B是配合使用的，用其测定蔬菜中有机磷农药残留的流程如下待测菜样—蒸镏水冲洗—冲洗液倒入试管—滴入紫色检测液A—滴入检测液B。检测液B加入后，若紫红色褪去，则证明菜样中有超量的有机磷剧毒农药残留；若紫红色不褪，则表明无超量剧毒农药残留。
权利要求
1.有机磷农药残留速测灵，其特征在于它包括检测液A和检测液B，检测液A为带色的金属盐溶液，检测液B为有强催化作用的金属离子酸溶液。
2.如权利要求1所述的有机磷农药残留速测灵，其特征在于检测液A为高锰酸钾溶液或重铬酸钾溶液。
3.如权利要求2所述的有机磷农药残留速测灵，其特征在于检测液A为浓度为0.1-0.3％高锰酸钾溶液。
4.如权利要求1所述的有机磷农药残留速测灵，其特征在于检测液B可以是铜、钯、金、银中任意一种金属离子酸溶液。
5.如权利要求4所述的有机磷农药残留速测灵，其特征在于检测液B为钯离子硫酸溶液，其中钯离子和硫酸的含量分别为0.035-0.11％和30-40％。
全文摘要
本发明涉及一种蔬菜有机磷农药残留速测灵,包括检测液A和B。检测液A为带色的金属盐溶液,如高锰酸钾溶液或重铬酸钾溶液等;检测液B为有强催化作用的金属离子酸溶液(Cu、Pd、Au、Ag等),如Pd离子硫酸溶液。有机磷农药在检测液B催化作用下水解为磷酸和醇,其水解物与检测液A反应可使检测液A的颜色褪去。这样,利用检测液A褪色与否即可来判断蔬菜中是否有超量有机磷农药残留。本发明灵敏度高,测定速度快,可方便地用于现场测定。
文档编号G01N31/00GK1266990SQ99114100
公开日2000年9月20日 申请日期1999年3月12日 优先权日1999年3月12日
发明者汪土新, 陆自强, 夏维东, 周达彪, 查庆生 申请人:汪土新, 陆自强, 夏维东, 周达彪, 查庆生