专利名称：重液富集法检测蒙脱石中矿物纤维的方法
技术领域：
本发明涉及一种蒙脱石杂质的检测方法，特别涉及蒙脱石中矿物纤维的检测方法，属化工、食品、医药技术领域。
背景技术：
蒙脱石在国民经济的各部门，如建材、冶金、石油、化工、农业、医药、机械、轻工、 食品、化妆品、环保等领域都有应用。蒙脱石在医药领域用于治疗腹泻，也作为药用辅料用于其它制剂；在食品领域用于果汁、酒类的澄清剂；在化妆品领域于防晒霜、面膜、牙膏填料。蒙脱石由膨润土精制而成，膨润土中除主要矿物成分蒙脱石之外，还含有其它矿物，如伊利石、高岭石、绿泥石、海泡石、水铝英石、凹凸棒石(坡缕石)、石棉、沸石、纤维状滑石、硅灰石、水镁石等矿物，这些其它矿物的晶体集合体形态有的成纤维状。由膨润土精制蒙脱石的过程，有可能带入这些其它矿物纤维。用于医药、食品、化妆品的蒙脱石，或进入人体或与人体有直接的接触，含有矿物纤维将直接影响使用者的身体健康。石棉是公认的具有致癌作用的物质。各国对日用品中的石棉含量都有强制性限定。现已知其它非石棉类矿物纤维并不安全，有些甚至比石棉危害更大。国际癌症研究组织(IARC)专家会议(1987年)审定的50种对人体肯定致癌化学物质中，天然矿物有石棉、 毛沸石及纤维状滑石、硅灰石、坡缕石、海泡石、水镁石等。美国职业安全健康研究所正在开展一项再评估活动，确保采取适当的措施，保护从业人员避免接触石棉纤维和其他细长矿物微粒。因此，研究有效准确地检测蒙脱石中的矿物纤维方法，确保人民用药安全，显然是非常重要的。从矿物学的角度说矿物纤维包括石棉和其他晶体形态集合体成纤维状的矿物。人们通常说的石棉，包括纤维状蛇纹石和纤维状角闪石类硅酸盐矿物，不包括其他的矿物纤维。本发明中所述的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物。目前，滑石粉中矿物纤维检测方法有，粉晶X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法 (PLM)、相差显微镜法(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)等。XRD可根据X射线衍射的特征峰，判断试样中存在的矿物种类，但是不能确定其晶体集合体是否成纤维状，因此，XRD要辅以PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一种方法，以确认试样中矿物是否成矿物纤维。反之用PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一种方法，只能观察试样中是否有纤维状物，若想准确鉴定出试样中纤维状物是何种矿物，需采用 X射线衍射法确认。医药、食品、化妆品用蒙脱石中矿物纤维的含量一般很低，XRD灵敏度不高，在混合物样品中含量低的物相所产生的衍射强度往往也弱，由于背景因素的影响使得它不易被察觉，当蒙脱石中矿物纤维含量低于XRD检测限时，也无法检出。XRD测量精度低，误差大，一般能达到小于10%的误差，已是很好了。PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA，由于所用试样量小，代表性较差，不易检测出微量矿物纤维；因此，现有滑石粉检测矿物纤维的方CN 102539221 A法，不适用于蒙脱石中微量矿物纤维的检测。医药、食品、化妆品用蒙脱石中是否含有矿物纤维，如何检测鉴别，目前尚无报道。检测蒙脱石中微量矿物纤维的方法成为当前急需解决的问题。

发明内容
本发明的目的是，提供一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，严把用于医药、食品、 化妆品的蒙脱石产品的质量关，确保使用者的身体不受伤害。本发明的另一个目的是，提供一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法。本发明的目的是这样实现的，一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°c高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后进一步用PLM、PCM、 SEM,TSM中的一种方法，确认可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，检查矿物纤维富集物中是否有纤维状物， 如有进一步用XRD法确认是何种矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否， 则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测石棉类矿物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测晶体集合体形态成纤维状的矿物。本发明上述的制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。如以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法
结合m集法。本发明优选重液富集法制备矿物纤维富集物。本发明上述的重液富集法，是利用蒙脱石的膨胀性，加入稀释剂使蒙脱石膨胀比重变小，蒙脱石中的矿物纤维的比重不变，产生比重差异，放入重液后，比重小的蒙脱石浮于液面或悬浮于液体中，比重大的矿物纤维沉于底部。因此，利用重液可较好的富集矿物纤维，只要重液的比重值介于蒙脱石比重和矿物纤维比重之间，就可达到富集矿物纤维的目的。重液提取富集法也有多种。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，用水浸泡，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅勻， 至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分混勻，放入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液， 置容器中，添加水并搅勻，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，加入蒙脱石试样， 充分混勻，放入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散 10-30分钟，加入密度为3. 10 g/ml的碘化镉和碘化钡的水溶液，边加边搅勻，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次， 干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠， 边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态， 放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥， 粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散 10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，放置10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，超声波分散10-30分钟，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3 次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，制成悬浮体， 用胶体磨分散10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时水浸蒙脱石开始上浮，放入水浸蒙脱石，超声波分散10-30分钟，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，加水搅勻，均浆机分散10-30分钟，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时蒙脱石开始上浮，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入10倍重量的蒸馏水，浸泡4 后，用每600r/min的搅拌机搅12h，加水稀释至质量分数为2 加入适量EDTA 二钠盐和碳酸钠，再搅拌10 h,把悬浮液注入沉降分离器，静沉3d，弃去上层悬浮液，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，放置30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，超声波分散10-30分钟，放置30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入无水乙醇，超声波分散10-30分钟，边搅拌边加入溴芳，至液体静止时蒙脱石开始上浮，充分混勻，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，边搅拌边超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，边搅拌边超声波分散10-30分钟，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为 10-30%的正辛胺水溶液中，充分搅拌，放置0. 5小时，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，充分分散，3000-5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎， 得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为20% 的正辛胺水溶液中，充分搅拌，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，加入四氯化碳， 充分分散，3000-5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为20% 的正辛胺水溶液中，充分搅拌，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，超声波分散10-30分钟， 3000-5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗3次，再用无水乙醇洗3次，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为20% 的正辛胺水溶液中，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，超声波分散10-30分钟，3000-5000 r/min离心，沉淀物即是杂质，用四氯化碳洗3次，再用无水乙醇洗3次，105°C干燥，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，将三溴甲烷原液倒入容器，放进蒙脱石试样，慢慢滴加二甲基甲酰胺稀释剂，充分搅拌，直至液体静止时部分矿物开始下沉时立即停止，超声波分散10-30分钟，沉淀物即是富集物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石制剂，先用水洗去辅料，再富集矿物纤维。本发明蒙脱石中矿物纤维的检测方法，可用于药品、食品、化妆品蒙脱石原料和蒙脱石制品的检查。本发明所说的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，是一类发育成纤维状的矿物的统称。其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，包括纤维状海泡石、 纤维状水铝英石、纤维状凹凸棒石、毛沸石、纤维状滑石、纤维状硅灰石、纤维状水镁石等矿物。本发明所说晶体集合体形态成纤维状的矿物，纤维状是指纵横径之比大于3 1 的粉粒。本发明用粉晶X射线衍射法确认试样中矿物纤维可疑物的存在，必须了解有关矿物的标准X-射线衍射数据，有关矿物的X-射线衍射特征数据，可从国际粉晶X-射线衍射卡检索。本发明与现有技术比较的实质性进步在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物， 用矿物纤维富集物检测矿物纤维，克服了现有技术由于所用试样量小，代表性较差，很难检测出蒙脱石中所含的矿物纤维，易漏检的不足；现有技术当蒙脱石中矿物纤维，含量低于 XRD检测限时，无法检出，通过提取富集能够检出。现有技术提纯蒙脱石的方法很多，提纯蒙脱石的方法可制备高纯度的蒙脱石，但未对高纯度的蒙脱石中矿物纤维的检查方法做出描述和试验，其不能作出有针对性的总结。使用本发明，可以检出蒙脱石中微量矿物纤维，用于医药、食品、化妆品中蒙脱石产品的质量把关，能够确保使用者的身体不受伤害。


图1为蒙脱石试样的X-射线衍射图谱。图谱中未发现海泡石和其他晶体集合体形态成纤维状的矿物特征峰。图2为蒙脱石试样经提取富集矿物纤维后的X-射线衍射图谱。图谱中显海泡石矿物的特征峰。图3为蒙脱石试样的偏光显微镜照片。照片中未发现纤维状的结晶。图4为蒙脱石试样制备的矿物纤维富集物偏光显微镜照片。从照片中可以看出晶体集合体形态成纤维球状的矿物。
具体实施例方式一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后进一步用PLM法、PCM 法、SEM法、TSM中的一种方法，确认可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。
本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，是用PLM法、PCM法、SEM法、TSM法中的一种方法，检查矿物纤维富集物中是否有纤维状物，如有进一步用XRD法确认是何种矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或 “未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否， 则为“未检出”。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测石棉类矿物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，用矿物纤维富集物检测晶体集合体形态成纤维状的矿物。本发明上述的制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。如以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法
结合m集法。本发明优选重液富集法制备矿物纤维富集物。本发明上述的重液富集法，是利用蒙脱石的膨胀性，加入稀释剂使蒙脱石膨胀比重变小，蒙脱石中的矿物纤维的比重不变，产生比重差异，放入重液后，比重小的蒙脱石浮于液面或悬浮于液体中，比重大的矿物纤维沉于底部。因此，利用重液可较好的富集矿物纤维，只要重液的比重值介于蒙脱石比重和矿物纤维比重之间，就可达到富集矿物纤维的目的。重液提取富集法也有多种。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，用水浸泡，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅勻， 至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分混勻，放入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液， 置容器中，添加水并搅勻，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，加入蒙脱石试样， 充分混勻，放入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散 10-30分钟，加入密度为3. 10 g/ml的碘化镉和碘化钡的水溶液，边加边搅勻，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次， 干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠， 边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态， 放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥， 粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加水搅勻，放置10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，超声波分散10-30分钟，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3 次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，加水搅勻，制成悬浮体，用胶体磨分散 10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时水浸蒙脱石开始上浮，放入水浸蒙脱石，超声波分散10-30分钟，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，加水搅勻，均浆机分散10-30分钟，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时蒙脱石开始上浮，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入10倍重量的蒸馏水，浸泡4 后，用每600r/min的搅拌机搅12h，加水稀释至质量分数为2 加入适量EDTA 二钠盐和碳酸钠，再搅拌10 h,把悬浮液注入沉降分离器，静沉3d，弃去上层悬浮液，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，放置30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入比重1.85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，超声波分散10-30分钟，放置30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，加入无水乙醇，超声波分散10-30分钟，边搅拌边加入溴芳，至液体静止时蒙脱石开始上浮，充分混勻，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，边搅拌边超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，边搅拌边超声波分散10-30分钟，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为 10-30%的正辛胺水溶液中，充分搅拌，放置0. 5小时，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，充分分散，3000-5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎， 得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为20% 的正辛胺水溶液中，充分搅拌，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，加入四氯化碳， 充分分散，3000-5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为20% 的正辛胺水溶液中，充分搅拌，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，超声波分散10-30分钟， 3000-5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗3次，再用无水乙醇洗3次，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，取蒙脱石试样，置于重量百分比为20% 的正辛胺水溶液中，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，超声波分散10-30分钟，3000-5000 r/min离心，沉淀物即是杂质，用四氯化碳洗3次，再用无水乙醇洗3次，105°C干燥，得矿物纤维富集物。—种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，将三溴甲烷原液倒入容器，放进蒙脱石试样，慢慢滴加二甲基甲酰胺稀释剂，充分搅拌，直至液体静止时部分矿物开始下沉时立即停止，超声波分散10-30分钟，沉淀物即是富集物。本发明上述的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石制剂，先用水洗去辅料，再富集矿物纤维。本发明蒙脱石中矿物纤维的检测方法，可用于药品、食品、化妆品蒙脱石原料和蒙脱石制品的检查。本发明所说的矿物纤维包括石棉和其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，是一类发育成纤维状的矿物的统称。其它晶体集合体形态成纤维状的矿物，包括纤维状海泡石、 纤维状水铝英石、纤维状凹凸棒石、毛沸石、纤维状滑石、纤维状硅灰石、纤维状水镁石等矿物。本发明所说晶体集合体形态成纤维状的矿物，纤维状是指纵横径之比大于3 1 的粉粒。下面取不同产地，同一产地不同矿床的膨润土，用不同的工艺制得的蒙脱石，进行矿物纤维检查，举例如下
实施例1
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，测定技术条件=CU-Ka辐射；工作电压30-45kV ； 工作电流30-60mA ；发散狭缝Imm ；散射狭缝Imm ；接受狭缝0. 3mm ；扫描速度1/80-20 θ ) /min;采样步宽0.02° O θ );测定扫描范围5° -64° (2 θ );图谱中未发晶体集合体形态成纤维状的矿物特征峰(

中图1)。取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10-30分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，力口至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。富集物在 450°C高温炉中灰化一小时，用上述同样测定技术条件，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石矿物的特征峰(

中图2)。取蒙脱石试样和矿物纤维富集物，分别用偏光显微镜观察，拍照片。从照片中可以看出，蒙脱石试样未发现纤维状物(

中图3)，矿物纤维富集物有纤维束(

中图4)。实施例2
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。透射电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，用水浸泡，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅勻，至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分混勻，放入离心杯中，3000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥， 粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显镁铁闪石的疑似峰，透射电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有镁铁闪石石棉。实施例3
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，用水浸泡，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅勻，至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分混勻，放入离心杯中，3000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥， 粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显毛沸石的疑似峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有毛沸石纤维。不得用于药品、食品、化妆品。实施例4
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。相差显微镜观察未发现纤维状物。将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅勻，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，加入蒙脱石试样，充分混勻，放入离心杯中，5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显透闪石的疑似峰，相差显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有透闪石石棉。不得用于药品、食品、 化妆品。实施例5
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加15倍的水搅勻，超声波分散15分钟，加入密度为3. 10 g/ml的碘化镉和碘化钡的水溶液，边加边搅勻，至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，移入离心杯中，4000 r/min离心，沉淀物水洗1次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱， 图谱中显阳起石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有阳起石石棉。 不得用于药品、食品、化妆品。实施例6
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加水使蒙脱石充分膨胀并分散，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石； 将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解，加至液体静止时水浸蒙脱石能保持自由悬浮的状态，放入水浸蒙脱石，充分搅拌，移入离心杯中， 3500 r/min离心，沉淀物水洗2次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显蛇纹石的疑似峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有温石棉。不得用于药品、食品、化妆品O实施例7
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。透射电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加水搅勻，制成悬浮体，超声波分散25分钟，离心，弃去上清液，得水浸蒙脱石；将水放入容器中，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时水浸蒙脱石开始上浮，放入水浸蒙脱石，超声波分散30分钟，移入离心杯中，5000 r/min离心，沉淀物干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的疑似峰，透射电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有凹凸棒石纤维。不得用于药品、食品、化妆品。实施例8
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加水搅勻，超声波分散10分钟，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时蒙脱石开始上浮，移入离心杯中，4500r/min 离心，沉淀物水洗1次，干燥，粉碎，得富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显滑石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有滑石纤维。不得用于药品、食品、化妆品。实施例9
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，放置30分钟，离心，弃去上清液， 移入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显硅灰石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有硅灰石纤维。不得用于药品、食品、化妆品。实施例10
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入比重1. 85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显水镁石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有水镁石纤维。实施例11取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，超声波分散30分钟，弃去上清液，移入比重1.85-1.95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显绿泥石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有绿泥石纤维。实施例12
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，加入无水乙醇，超声波分散15分钟，边搅拌边加入溴芳，至液体静止时蒙脱石开始上浮，充分混勻，离心，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。实施例13
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置于重量百分比为10%的正辛胺水溶液中，充分搅拌，放置0. 5小时，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，充分分散，5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有凹凸棒石纤维。实施例14
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置于重量百分比为20%的正辛胺水溶液中，充分搅拌，超声波分散 10分钟，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，充分分散，3000r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎，得富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显温石棉的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有温石棉。实施例15
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置于重量百分比为30%的正辛胺水溶液中，充分搅拌，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，超声波分散20分钟，4000r/min离心，沉淀物用无水乙醇洗3次， 得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。 该蒙脱石试样含有直闪石石棉。实施例16
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。将三溴甲烷原液倒入容器，放进蒙脱石试样，慢慢滴加二甲基甲酰胺稀释剂，充分搅拌，直至液体静止时部分矿物开始下沉时立即停止，超声波分散10-30分钟，沉淀物即是富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显直闪石的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该被检蒙脱石含有直闪石石棉。实施例17
取膨润土试样，作X-射线衍射图谱，图谱中发现凹凸棒石特征峰。偏光显微镜观察发现纤维状物。取膨润土加10倍量的水，搅拌均勻，静置M h，取上部三分之二的悬浮液，离心， 干燥，得精制蒙脱石。取精制蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的凹凸棒石特征峰。 偏光显微镜观察未发现纤维状物。①取精制蒙脱石试样，用无水乙醇浸泡0.5h，离心分离，除去无水乙醇液，得无水乙醇蒙脱石；
②在具塞三角瓶中，用无水乙醇稀释三溴甲烷，配成比重为1.86的重液；
③将无水乙醇蒙脱石放入重液中，充分混勻；
④放入离心杯中，3000r/min离心15min，弃去上部液体；
⑤沉淀物用无水乙醇洗去残留的重液，干燥，得富集物；
⑥用富集物作X-射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的特征峰。偏光显微镜观察，有纤维状物。此种精制蒙脱石试样，含有凹凸棒石矿物纤维，不得用于药品。实施例18
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，分散在10倍重量的蒸馏水中，加入二乙三胺，使二乙三胺与蒸馏水的比例为1 l，4000r/min离心，沉淀物移入无水乙醇中，充分混勻，静置过夜，弃去上部悬浮液，沉淀物干燥，粉碎，得富集物，作χ-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰， 扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。实施例19
取蒙脱石分散片(含有纤维素)，研成细粉，扫描电镜观察发现大量纤维状物。试样在 450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石分散片(含有纤维素)，研成细粉，取蒙脱石试样，置于重量百分比为20% 的正辛胺水溶液中，充分搅拌，超声波分散10分钟，离心，弃去上清液，加入四氯化碳，充分分散，3000r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎，得富集物，在450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末作X-射线衍射图谱，图谱中显温石棉的特征峰，扫描电镜观察，有纤维状物。该蒙脱石分散片含有温石棉。实施例20
取蒙脱石散在450°C高温炉中灰化一小时，灰化后的粉末，扫描电镜观察未发现纤维状物。①取蒙脱石散，用无水乙醇浸泡0. 5h,离心分离，除去无水乙醇液，得无水乙醇蒙脱石；
②在具塞三角瓶中，用无水乙醇稀释三溴甲烷，配成比重为1.86的重液；
③将无水乙醇蒙脱石放入重液中，充分混勻；④放入离心杯中，3000r/min离心15min，弃去上部液体；
⑤沉淀物用无水乙醇洗去残留的重液，干燥，得富集物；
⑥用富集物作X-射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的特征峰。偏光显微镜观察，有纤维状物。实施例21
蒙脱石混悬液，加入NaCl使之絮凝，离心分离回收蒙脱石，再反复洗涤-离心分离， 直至无氯离子出现，干燥，研磨成粉，得蒙脱石试样，作χ-射线衍射图谱，图谱中未发现海泡石特征峰。偏光显微镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石混悬液，一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时蒙脱石开始上浮，移入离心杯中，4500r/min离心，沉淀物水洗1次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显滑石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有滑石纤维。不得用于药品、食品、化妆品。实施例22
取蒙脱石试样，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。取蒙脱石试样，置容器中，加入50倍重量的1%的焦磷酸钠水溶液，超声波分散 10-30分钟，再放到电泳槽中，使带有负负荷的蒙脱石聚结在阳极上与其他杂质分离，杂质 105°C干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的疑似峰，偏光显微镜观察，有纤维状物。该蒙脱石试样含有海泡石纤维。不得用于药品、食品、化妆品。
权利要求
1.一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。
2.根据权利要求1的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样， 制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，检测矿物纤维，确认被检蒙脱石中检出矿物纤维或“未检出”。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于 取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，用XRD与PLM、PCM、SEM、TSM中的一种方法相结合，检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，可成纤维矿物是否成纤维状，如果是，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。
4.根据权利要求1权利要求2的一种蒙脱石中矿物纤维的检测方法，其特征在于取蒙脱石试样，制备矿物纤维富集物，矿物纤维富集物在450°C高温炉中灰化一小时，用PLM、 PCM、SEM、TSM中的一种方法，确认试样中是否有纤维状物，如果有，则可确认被检蒙脱石中检出矿物纤维，如果否，则为“未检出”。
5.一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。
6.根据权利要求5的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法结合富集法。
7.根据权利要求5或权利要求6的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于用重液富集法制备矿物纤维富集物。
8.根据权利要求5或权利要求6或权利要求7的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于将高密度的碘化镉和碘化钡的水溶液，置容器中，添加水并搅勻， 至液体静止时蒙脱石能保持自由悬浮的状态，加入蒙脱石试样，充分混勻，放入离心杯中， 3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
9.据权利要求5或权利要求6或权利要求7的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于取蒙脱石，加水搅勻，再一点一点加入多钨酸钠，边加边搅拌，使多钨酸钠完全溶解加至液体静止时蒙脱石开始上浮，移入离心杯中，3000-5000 r/min离心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
10.据权利要求5或权利要求6或权利要求7的一种蒙脱石制备矿物纤维富集物的方法，其特征在于取蒙脱石试样，置密闭的容器中，加入无水乙醇，放置30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1.85-1. 95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用无水乙醇洗3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。
全文摘要
本发明涉及蒙脱石中矿物纤维的检测方法，是取蒙脱石试样，用重液法富集矿物纤维后，用富集物检测矿物纤维，确认试样中检出矿物纤维或“未检出”,该发明用于严把用于医药、食品、化妆品的蒙脱石产品的质量关，确保使用者的身体不受伤害。
文档编号G01N1/40GK102539221SQ201210014949
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者冯立娟, 刘爱武, 张为胜, 张晶, 张梅雪, 李诗标 申请人:济南康众医药科技开发有限公司