专利名称：水产品甲醛含量的快速检测方法
技术领域：
本发明涉及一种水产品检测方法，具体涉及一种快速检测水产品中甲醛含量的方法。
背景技术：
甲醛是最简单的羰基化合物，在常态下为无色有特殊刺激性气味的气体，作为低级醛，它能够与水互溶，其35% 40%的水溶液通称福尔马林。甲醛是有毒物质，按其毒性分级，甲醛属于中等毒性物质，人一次误服1020 μ L甲醛溶液，即可导致死亡。美国环境保护局建议的每日容许摄入量不超过0.2mg/吨体重/日。发生甲醛急性经口中毒后可直接损伤人的口腔、咽喉、食道和胃黏膜，同时产生中毒反应，轻者头晕、咳嗽、呕吐、上腹疼痛，重者出现昏迷、休克、肺水肿、肝肾功能障碍，导致出血、肾衰竭和呼吸衰弱而死亡。实验研究表明，甲醛还有致畸、致癌作用。遗传毒性研究发现甲醛能引起基因突变和染色体损伤。国家明令禁止向食品中添加甲醛，农业部在2001年9月30日发布的NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》的行业标准中将甲醛列入不得检出(所有水产品)项目。由于甲醛具有防腐、定型、漂白的作用，一些不法商贩为了达到水产品防腐、保鲜、外观好看的目的，用甲醛水溶液浸泡水产品进行销售，谋取暴利。这种做法严重危害了消费者的身体健康。为了保障消费者的合法权益，对食品中甲醛的检测就显得非常重要。目前测定食品中甲醛含量的方法很多，其中主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、示波极谱法等，其中分光光度法是测定甲醛的常用分析方法，它主要包括有乙酸丙酮法、变色酸法、副品红法、酌■试剂法和4-氨基-3联氨-5疏基2,4- 二氮杂戍(AHMT)等。这些方法分析准确，适用于实验室条件下准确分析检测，由于多数使用大型精密仪器而不适用于现场控 制性检测分析。另外由于乙酰丙酮法使用了有毒的氯化汞试剂，且显色慢，需加热促其反应完成；变色酸法需要在浓硫酸条件下煮沸，并有NO”醛类和酚类干扰；盐酸苯肼法的显色生成物不稳定，易受混浊度、铁、有机酸、醇和酚类的影响。本文利用希夫试剂与甲醛反应产生一种紫红色化合物的原理建立了一种水产品及水发产品中甲醛含量的快速检测方法。实验结果表明该方法能够快速较准确的对市售水产品中残留甲醛是否超标做出快速判断，以保证人们的食用安全。相关工作无文献报道。方法具有操作简单、快速、准确、现象明显，试剂便宜且商品化程度高等优点，适合工商部门、食品卫生监管机构、超市和家庭对市售水产品及水发产品中是否含有甲醛做快速检测判断。虽然，中国专利CN200510020511.0公开有一种快速检测水发食品和饮料中甲醛的方法，包括如下步骤:1)将被测试样溶液的PH值调到9.0 ；2)在比色管或白色试纸上各滴加一滴被测试样溶液和1.0mol/L亚硫酸钠溶液；3)然后以lg/L百里香酚酞乙醇溶液为指示剂进行显色测试；4)根据比色管或白色试纸润湿部分显蓝色深浅定性检测甲醛含量范围:定性分析时，当溶液中甲醛浓度大于5ppm，甲醛绝对量大于0.25 μ g时，比色管内液体或白色试纸润湿部分才会显示出蓝色；5)进一步确定甲醛含量，采用微型pH计进行定量分析。该方法的优点在于灵敏度高，检测方法成本低，无污染，简便快速直观，检测方法简便、快速，有效避免或消除背景值的问题。但是由于操作流程较为复杂，成本较高，也限制了其在实际生活中的推广应用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种水产品甲醛含量的快速检测方法以及用于该方法的比色卡及试剂管，解决现有甲醛含量的检测方法检测试剂成本较高，操作不便等问题。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:一种水产品甲醛含量的快速检测方法，包括如下步骤:1)制备希夫试剂；2)制作标准比色卡:在8个不同的比色管中分别加入浓度分别为0、2.0,5.0,10.0,20.0,40.0,60.0,100.0mg/kg的甲醛溶液5mL，再分别加入
0.5mL希夫试剂，调节溶液pH值为2.5，摇匀后静置显色lOmin，将溶液所显颜色作为标准比色卡的基准颜色制成色卡；3)检测:取待测水产品样品浸泡液5mL，加入0.5mL希夫试剂，调节溶液PH为2.5，摇匀后静置显色lOmin，将溶液所显颜色与与标准比色样条比较，即可判断待测水产品中是否含有甲醛及甲醛的含量范围。作为优选，所述步骤I)中的希夫试剂的制备方法为:将0.2g品红盐酸盐溶解于IOOmL热的蒸馏水中，待溶液冷却后加入2g NaHSO3，然后缓慢的加入2mL浓盐酸，溶液呈现无色或浅黄色，将该溶液用二次蒸馏水稀释至200mL，即得。

用于水产品甲醛含量的快速检测方法的检测试剂管，所述试剂管为IOmL密封比色管，所述密封比色管内含有0.5mL希夫试剂，溶液pH为2.5，所述密封比色管体表面设有一条5mL的溶液刻度线。用于水产品甲醛含量的快速检测方法的标准比色卡的制作方法:在8个不同的比色管中分别加入浓度分别为0,2.0,5.0,10.0,20.0、40.0、60.0、100.0mg/kg的甲醛溶液5mL,再分别加入0.5mL希夫试剂，调节溶液pH值为2.5，摇匀后静置显色lOmin，将溶液所显颜色作为标准比色卡的基准颜色，并用数码照相机进行拍照，将照片制作成色卡。采用了上述技术方案，本发明的有益效果为:利用希夫试剂与甲醛反应产生一种紫红色化合物的原理建立了一种水产品及水发产品中甲醛含量的快速检测方法。实验结果表明该方法能够快速较准确的对市售水产品中残留甲醛是否超标做出快速判断，以保证人们的食用安全。相关工作无文献报道。方法具有操作简单、快速、准确、现象明显，试剂便宜且商品化程度高等优点，适合工商部门、食品卫生监管机构、超市和家庭对市售水产品及水发产品中是否含有甲醛做快速检测判断。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。实施例:制备希夫试剂:将0.2g品红盐酸盐溶解于IOOmL热的蒸馏水中，待溶液冷却后加入2g NaHSO3 (AR)，然后缓慢的加入2mL浓盐酸，溶液呈现无色或浅黄色，将该溶液用二次蒸馏水稀释至200mL，放入4°C冰箱内冷藏备用。制备100mg/kg甲醛标准溶液:用2mL移液管准确量取1.0mL的40%的甲醛溶液于50mL容量瓶中，用蒸馏水进行定容，摇匀。再用IOmL移液管准确量取6.25mL该溶液于500mL容量瓶中，用二次蒸馏水进行定容，摇匀，放入4°C冰箱内冷藏备用。在最佳反应条件下，8只具塞比色管中分别加入5mL不同浓度的甲醛溶液，使其浓度分别为 0、2.0,5.0、10.0,20.0,40.0,60.0、100.0mg/kg，再分别加入 0.5mL 希夫试剂，调
节溶液PH值为2.5，摇匀后静置显色lOmin，以此颜色做为标准比色卡的基准颜色，并用数码照相机进行拍照，将照片制作成色卡，作为快速检测甲醛时甲醛含量的判断依据。采集牛肚浸泡液、海带淋洗液、虾仁浸泡液各3份，采集海蛰丝浸泡液、牛肚浸泡液、鱿鱼浸泡液各3份。取各样品浸泡液5mL，分别加入0.5mL希夫试剂，调节溶液pH为
2.5，摇勾后静直显色lOmin，显色结果如下:
权利要求
1.一种水产品甲醛含量的快速检测方法，其特征在于包括如下步骤:1)制备希夫试剂；2)制作标准比色卡:在8个不同的比色管中分别加入浓度分别为0、2.0、5.0、10.0、20.0,40.0,60.0、100.0mg/kg的甲醛溶液5mL，再分别加入0.5mL希夫试剂，调节溶液pH值为2.5，摇匀后静置显色lOmin，将溶液所显颜色作为标准比色卡的基准颜色制成色卡；3)检测:取待测水产品样品浸泡液5mL，加入0.5mL希夫试剂，调节溶液pH为2.5，摇匀后静置显色lOmin，将溶液所显颜色与标准比色样条比较，即可判断待测水产品中是否含有甲醛及甲醒的含量范围。
2.根据权利要求1所述的水产品甲醛含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤I)中的希夫试剂的制备方法为:将0.2g品红盐酸盐溶解于IOOmL热的蒸馏水中，待溶液冷却后加入2g NaHSO3,然后缓慢的加入2mL浓盐酸，溶液呈现无色或浅黄色，将该溶液用二次蒸馏水稀释至200mL，即得。
3.一种用于权利要求1所述的水产品甲醛含量的快速检测方法的检测试剂管，其特征在于，所述试剂管为IOmL密封比色管,所述密封比色管内含有0.5mL希夫试剂,溶液pH为2.5，所述密封比色管体表面设有一条5mL的溶液刻度线。
4.一种用于权利要求1所述的水产品甲醛含量的快速检测方法的标准比色卡，其特征在于，所述标准比色卡的制作方法为:在8个不同的比色管中分别加入浓度分别为0、2.0、5.0,10.0,20.0,40.0,60.0,100.0mg/kg的甲醛溶液5mL，再分别加入0.5mL希夫试剂，调节溶液PH值为2.5，摇匀后静置显色lOmin，将溶液所显颜色作为标准比色卡的基准颜色制成色卡。
全文摘要
本发明公开了一种水产品甲醛含量的快速检测方法，包括如下步骤1)制备希夫试剂；2)制作标准比色卡在8个不同的比色管中分别加入不同浓度甲醛溶液5mL，再分别加入0.5mL希夫试剂，调节溶液pH值为2.5，摇匀后静置显色10min，以溶液所显颜色作为基准颜色制成色卡；3)检测取待测水产品样品浸泡液5mL，加入0.5mL希夫试剂，调节溶液pH为2.5，摇匀后静置显色10min，将溶液所显颜色与标准比色样条比较。本发明的特点在于通过甲醛与希夫试剂在常态下反应生成一种紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比可比色定量的原理，具有操作简单、快速、灵敏度高、条件简单、试剂价格便宜等优点。
文档编号G01N21/78GK103217419SQ201310132079
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年4月8日
发明者吴迎春, 聂峰, 葛红光, 田光辉, 赖普辉 申请人:陕西理工学院