专利名称：一种x70管线钢铸坯枝晶的腐蚀剂及显示方法
技术领域：
本发明属于金相检验分析技术领域，尤其涉及一种用于X70管线钢铸坯枝晶的腐蚀剂及其显示方法。
背景技术：
X70管线钢是目前应用较广的管线钢级别。其高强度、高韧性、良好的焊接性和抗 HIC性能不仅与微合金设计和严格的热机械处理工艺(TMCP)有关，而且与严格的连铸工艺有关。尤其是连铸过程产生的枝晶偏析，将影响相变后组织的均勻性，从而会对X70管线钢的抗HIC性能产生不利影响。连铸坯一次枝晶间距受铸坯化学成分和连铸坯冷却速度等因素的影响，其大小与铸坯凝固组织的偏析有着密切的关系。为改进和优化连铸工艺，通常需要通过分析铸坯枝晶间距等凝固组织特征。国家标准《GB226-91钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》介绍了三种方法显示铸坯的低倍组织热酸法、冷酸法和电蚀法。这些方法主要适用于碳钢、合金钢、不锈钢、高温合金等铸坯中的缺陷和结晶晶粒。其中热酸蚀法可显示少数钢种连铸坯的等轴晶和柱状晶凝固组织，但枝晶的细节看不清楚。这些酸蚀检验方法运用到X70管线钢铸坯时，枝晶观察没有显著的效果。因此目前尚未有适宜的观察X70管线钢铸坯枝晶的方法。经专利检索，发现公开号为CN 101144762A的中国专利“一种显示硅钢凝固组织的腐蚀剂及其配制方法”，其内容涉及显示硅钢凝固组织的腐蚀剂。该方法可以清晰地显示硅钢的枝晶，但不适用于X70管线钢铸坯枝晶的观察。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术无法观察X70管线钢铸坯枝晶的问题，提供一种可迅速显示X70管线钢铸坯枝晶的腐蚀剂及其显示方法。本发明是这样实现的该X70管线钢铸坯枝晶的腐蚀剂组成为蒸馏水、纯度 ^ 99. 7%的分析纯(AR)三氧化铬(分子式Cr03)、纯度> 99%的分析纯(AR)氢氧化钠 (分子式=NaOH)和纯度彡99. 8%的分析纯(AR)苦味酸(分子式:C6H3N307、)，其配比为蒸馏水IOOml 三氧化铬1 5g 氢氧化钠10 45g 苦味酸0. 2 1. 4g。本发明显示枝晶的方法包括1)配制腐蚀剂先在IOOml蒸馏水中加入1 5g的分析纯三氧化铬，然后缓慢加入10 45g分析纯氢氧化钠，待溶液冷却后再加入0. 2 1. 4g 分析纯苦味酸，搅拌均勻，加热到80 100°C后保持恒温；幻处理试样铸态试样经砂轮打磨、水砂纸研磨和抛光后，表面粗糙度小于0. 8 μ m ；3)腐蚀显示将处理后的试样浸入恒温腐蚀液中，10 15min后用清水冲洗表面，并吹干即可。采用本发明方法能观察X70管线钢铸坯二次枝晶的依据如下。X70铸坯在凝固过程中由于偏析而造成其中的合金元素在枝晶间的富集和偏聚，形成枝晶偏析。这些偏析区域易于腐蚀而显示出来。CrO3-NaOH溶液常用于高合金钢(不锈钢等)的晶界腐蚀，在本发明中CrO3和NaOH的使用量低于正常的高合金钢晶界腐蚀加入量，将X70低碳低合金钢中合金元素偏聚的枝晶间腐蚀出来。加入少量的苦味酸，有助于在腐蚀出枝晶的同时，将原始奥氏体晶界也腐蚀出来。腐蚀液保持恒温有利于铸坯枝晶均勻地显示出来。采用本发明腐蚀剂和显示方法，能将X70管线钢的枝晶清晰地显示出来，并可测量一次枝晶间距，进而推测其凝固条件，从而为优化X 70管线钢连铸工艺提供技术依据。


图1为本发明实施例1显示出的170mm厚X70管线钢铸坯的枝晶。图2为本发明实施例2显示出的170mm厚X70管线钢铸坯的枝晶。图3为本发明实施例3显示出的170mm厚X70管线钢铸坯的枝晶。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步的描述。实施例1本实施例中分析的X70管线钢试样取自ASP2150生产线生产的170mm厚铸坯。 铸坯在线切割小块试样并使其水淬至室温。其成分质量百分比为C 0.042，Si 0. 17, Mn
1.62，P 0. 012，S 0. 001，Nb 0. 07，V 0. 04，Ti 0. 015，Mo 0. 23，Ni 0. 23，Cu 0. 18，Alsoul 0.045，N 0.0033。将冷却至室温的铸坯试样经砂轮打磨、水砂纸上研磨后，在抛光盘上用
2.5 μ m金刚石研磨膏抛光，使其表面粗糙度约为0. 6 μ m。在IOOml蒸馏水中加入2g分析纯三氧化铬，然后缓缓加入44g分析纯氢氧化钠。待溶液冷却后，再加入l.Og分析纯苦味酸。将配制好的腐蚀剂加热到94°C，并放入同温度的水浴恒温。然后，将处理完的试样浸入腐蚀液中，腐蚀2;3min后立即用清水冲洗试样表面，吹干后在莱卡DMI5000M普通光学显微镜下观察，观察倍数为50倍，观察结果见图1。测得的平均一次枝晶间距为98 μ m。实施例2本实施例中分析的X70管线钢试样取自ASP2150生产线生产的170mm厚铸坯。铸坯在线切割小块试样并使其水淬至室温。其成分质量百分比为c 0. 05, Si 0. 15,Mn 1.63， P 0.011，S 0.0012，Nb 0. 069，V0. 038，Ti 0.014，Mo 0. 18，Ni 0.15，Cu 0. 23, AlsoulO. 055, N 0.0035。将冷却至室温的铸坯试样经砂轮打磨、水砂纸上研磨后，在抛光盘上用2. 5μπι 金刚石研磨膏抛光，使其表面粗糙度约为0. 6 μ m。在IOOml蒸馏水中加入Ig分析纯三氧化铬，然后缓缓加入35g分析纯氢氧化钠。待溶液冷却后，再加入0.8g分析纯苦味酸。将配置的腐蚀剂加热到90°C，放入同温度的水浴恒温。然后将处理完的试样浸入腐蚀液中。腐蚀37min后立即用清水冲洗试样表面，吹干后在莱卡DMI5000M普通光学显微镜下观察，观察倍数为50倍，观察结果见图2。测得的平均一次枝晶间距为120μπι。实施例3本实施例中分析的Χ70管线钢试样取自ASP2150生产线生产的170mm厚铸坯。铸坯在线切割小块试样并使其水淬至室温。其成分质量百分比为c 0. 06, Si 0. 23,Mn 1.6,P 0. 013，S 0. 003，Nb 0. 071，V 0. 039，Ti 0. 011，Mo 0. 19，Ni 0. 13，Cu 0. 22，Alsoul 0. 034， N 0.0029。将冷却至室温的铸坯试样经砂轮打磨、水砂纸上研磨后，在抛光盘上用2. 5μπι 金刚石研磨膏抛光，使其表面粗糙度约为0. 6 μ m。在IOOml蒸馏水中加入4g分析纯三氧化铬，然后缓缓加入13g分析纯氢氧化钠。待溶液冷却后，再加入1.4g分析纯苦味酸。将配置的腐蚀剂加热到85°C，放入同温度的水浴恒温。然后将处理完的试样浸入腐蚀液中。腐蚀45min后立即用清水冲洗试样表面，吹干后在莱卡DMI5000M普通光学显微镜下观察，观察倍数为50倍，观察结果见图3。测得的平均一次枝晶间距为87m。
权利要求
1.一种X70管线钢枝晶的腐蚀剂，其特征在于该腐蚀剂的组成为蒸馏水、纯度 ^ 99. 7%的分析纯三氧化铬、纯度> 99%的分析纯氢氧化钠和纯度> 99. 8%的分析纯苦味酸，其配比为蒸馏水IOOml 三氧化铬1 5g 氢氧化钠10 45g 苦味酸0. 2 1. 4go
2.一种用权利要求1所述X70管线钢枝晶的腐蚀剂显示枝晶的方法，其特征在于包括 1)配制腐蚀剂先在IOOml蒸馏水中加入1 5g的分析纯三氧化铬，然后缓慢加入10 45g分析纯氢氧化钠，待溶液冷却后再加入0. 2 1. 4g分析纯苦味酸，搅拌均勻，加热到 80 10(TC后保持恒温；幻处理试样铸态试样经砂轮打磨、水砂纸研磨和抛光后，表面粗糙度小于0. 8 μ m ；3)腐蚀显示将处理后的试样浸入恒温腐蚀液中，10 15min后用清水冲洗表面，并吹干即可。
全文摘要
本发明提供一种X70管线钢铸坯枝晶的腐蚀剂及显示方法，该腐蚀剂的组分为蒸馏水100ml、分析纯三氧化铬1～5g、分析纯氢氧化钠10～45g和分析纯苦味酸0.2～1.4g。显示方法包括1)配制腐蚀剂按配比先往蒸馏水中加入三氧化铬，然后缓慢加入氢氧化钠，待溶液冷却后再加入苦味酸，搅拌均匀，加热到80～100℃后保持恒温；2)处理试样试样经打磨、研磨和抛光后，粗糙度小于0.8μm；3)腐蚀显示将处理后的试样浸入腐蚀液中，10～15min后用清水冲洗表面，吹干即可。采用本发明能将X70管线钢的枝晶清晰地显示出来，通过测量一次枝晶间距，可推测其凝固条件，从而为优化X 70管线钢连铸工艺提供技术依据。
文档编号G01N1/32GK102313663SQ20101021563
公开日2012年1月11日 申请日期2010年6月29日 优先权日2010年6月29日
发明者沙庆云 申请人:鞍钢股份有限公司