专利名称：一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种过滤芯含水量检测方法，尤其是涉及一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法。
背量技术制冷装置是一个独立的封闭的系统，系统中循环的工质不允许有任何杂质进入，特别是系统外杂质的进入，就会使系统不能正常运行，效率降低，增加能耗，严重时出现事故。水分是影响制冷系统最大的因素之一，制冷系统中的水的来源很多，如制冷剂中，冷冻油中，空气中等。由于低温使得制冷剂中的水分结冰引起毛细管堵塞会严重影响系统，致使制冷无法进行，而且当系统中有水分时，会产生弱酸，促使金属腐蚀，金属的腐蚀会严重影响系统的寿命和正常运行，甚至会产生严重的事故，如氟利昂制冷系统中的“镀铜”现象就是因为“纯水”而产生的。为了保证系统正常运行，避免事故发生，通常的做法是在制冷系统加入液管干燥过滤器和吸气管干燥过滤器。内置分子筛干燥过滤芯的干燥器，是制冷系统的关键部件之一，用于除去系统中的水分、酸分等杂质。常见的干燥过滤芯可以分为两种:一种是采用无机粘结剂成型工艺制得；一种是采用有机粘结剂成型工艺制得。从产品发展趋势看，无机粘结剂干燥过滤芯属于劳动力密集型产品，且在二次活化过程中消耗大量能耗，属于逐渐淘汰的产品类型。国外公司如丹麦丹佛斯、美国艾默生、美国派克汉尼汾等，以及国内上海绿强新材料有限公司等，均采用有机粘结剂成型，制得干燥过滤芯产品。因此，如何准确评价有机粘结剂工艺制得的产品性能显得越来越重要。产品的含水量指标，通常也称包装品含水量。它反应了产品的在应用时，已吸附了多少水分，还具备多大的 吸水能力，因此干燥过滤芯的含水量指标，是衡量产品质量的关键指标之一。目前，无机粘结剂工艺制得的干燥过滤芯，其含水量指标通常借用国标3A分子筛中的测试方法；而有机粘结剂工艺制得的干燥过滤芯尚没有统一的测试方法。美国ASTM63.1标准关于制冷系统用干燥过滤器的测试中，没有干燥过滤芯(或干燥剂)含水量的指标，直接测试干燥剂的吸水能力，测试过程繁琐，且消耗一定制冷剂，不利于及时通过检测来了解干燥过滤芯的吸水能力。德国DIN8948标准在测试制冷系统用的干燥剂(或干燥过滤芯)的含水量时，可以测试干燥过滤芯的含水量，但重复测试的误差较大，测试过程中采用五氧化二磷作为气态水吸附装置，进行水分吸附，恒重过程长，且容易受到环境因素的影响，操作过程较繁杂。国家标准GB10504-2008《3A分子筛》中测试含水量的方法是:取一定量的分子筛样品，准确称量后，置入马弗炉中550°C焙烧I小时，冷却，称量，测得产品的含水量。无机粘结成型的分子筛干燥过滤芯可以借用该测试方法。如果用该方法测试有机粘结剂成型的干燥过滤芯，会导致将有机物全部烧出，失重组分里包括水分和有机组分，且二者无法分离，因此不适用该类产品的检测。
为了测试有机粘结剂干燥过滤芯产品的含水量指标，行业标准HG/T4226-2011《制冷剂用分子筛干燥过滤芯》中提出将待测分子筛干燥过滤芯在真空条件下活化后测试其失重，也不失为一种较好的测试方法。但该方法存在一定的缺陷，主要有:真空活化法对设备要求较高，且在活化过程中，也有一部分有机粘结剂的损耗，导致测试结果不太准确，重复测试不太稳定。

发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测试结果较准确，且重复试验产生的数据误差较小的制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法。如美标ASTM63.1没有提到如何检测干燥过滤器含水量的方法；德国DIN8948标准在测试制冷系统用的干燥剂(或干燥过滤芯)的含水量时，采用五氧化二磷作为气态水吸附装置，进行水分吸附，恒重过程长，且容易受到环境因素的影响，操作过程较繁杂，且重复测试的误差较大；而国标GB10504-2008《3A分子筛》中测试含水量的方法是差重法，550°C测试条件不仅烧出水分，还会烧出有机物，不适用有机粘结成型的干燥过滤芯产品含水量的检测，行业标准HG/T4226-2011《制冷剂用分子筛干燥过滤芯》由我公司提出，该方法将待测分子筛干燥过滤芯在真空条件下活化后测试其失重，但该方法存在一定缺陷，主要有:真空活化法对设备要求较高，且在活化过程中，也有一部分有机粘结剂的损耗，导致测试结果不太准确，重复测试不太稳定。因此我们经研究改进，提出新的测试方法，详细如下:本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法，包括以下步骤:(I)利用外力直接将真空或充气密封袋内的干燥芯破碎，取出一定量的待测分子筛干燥过滤芯并称重；(2)将干燥氮气通入管式炉进行吹扫，吹扫气体通入卡尔费休水分仪中，直到卡尔费休水分仪显示管式炉、及连接管路内完全干燥后停止吹扫；(3)将待测分子筛干燥过滤芯置于管式炉中封闭管路，对待测分子筛干燥过滤芯进行活化处理；(4)向管式炉中通入干燥氮气，吹扫活化处理后的样品，氮气经卡尔费休水分仪检测直至流入的氮气中不含微量水分，记录被测样品的含水量；(5)步骤(4)检测得到的含水量与步骤(I)检测得到的待测分子筛干燥过滤芯的重量比即为分子筛干燥过滤芯含水量。步骤(I)中所述的待测分子筛干燥过滤芯称重后置入石英载物篮中并加盖密封。步骤(I)中所述的待测分子筛干燥过滤芯为有机粘结剂成型的分子筛干燥过滤芯。
步骤(3)中所述的活化处理的温度为150 950°C，时间为0.5 6h。与现有技术相比，本发明能够实现含有机粘结剂的分子筛干燥过滤芯含水量的检测，填补了目前国内相关标准或检测手段不能检测有机粘结剂成型的分子筛干燥过滤芯含水量这一空白。本专利检测方法在活化测试过程中，即使存在少量有机物随气流逸出，也不与卡尔费休溶液反应，测试结果非常准确，且重复试验产生的数据误差较小。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1 (有机粘结剂成型的干燥过滤芯，活化温度300°C )将铝箔袋内的有机粘结剂成型的SJ-48A型分子筛干燥过滤芯挤压破碎，打开铝箔袋，迅速取3 5g的小块防止在石英载物篮内并称重，样品的质量为Wl = 4.251g，盖盖密封。将干燥氮气通入管式炉进行吹扫，吹扫气体通入卡尔费休水分仪中，直到卡尔费休水分仪显示管式炉、及连接管路内完全干燥后停止吹扫，迅速将载有试样的载物篮打开密封盖后放入管式炉、封闭管路。将管式炉迅速升温至300°C。打开通气阀，将干燥氮气持续通入加热后的管式炉，吹扫加热的样品，检测气通入准备好的卡尔费休试剂，卡尔费休仪器开始记录检测含量。系统结束分析后，自动打印数据，记录含水量数据W2 = 0.022g，关闭分析仪电源拔出氮气通气管，置于保护管中。更换旋塞密闭滴定系统。关闭氮气钢瓶。打开管式炉侧盖，取出石英载物篮并清洁石英载物篮。结果计算:含水量％= 0.52%。实施例2 (有机粘结剂成型的干燥过滤芯，2000C (实验温度根据丹佛斯48-DN产品说明确定))将铁罐内的有机粘结剂成型的48-DN型分子筛干燥过滤芯取出后迅速用铝箔袋密封，挤压破碎，打开 铝箔袋，迅速取3 5g的小块防止在石英载物篮内并称重，样品的质量为Wl = 4.155g，盖盖密封。将干燥氮气通入管式炉进行吹扫，吹扫气体通入卡尔费休水分仪中，直到卡尔费休水分仪显示管式炉、及连接管路内完全干燥后停止吹扫，迅速将载有试样的载物篮打开密封盖后放入管式炉、封闭管路。将管式炉迅速升温至200°C。打开通气阀，将干燥氮气持续通入加热后的管式炉，吹扫加热的样品，检测气通入准备好的卡尔费休试剂，卡尔费休仪器开始记录检测含量。系统结束分析后，自动打印数据，记录含水量数据W2 = 0.036g，关闭分析仪电源拔出氮气通气管，置于保护管中。更换旋塞密闭滴定系统。关闭氮气钢瓶。打开管式炉侧盖，取出石英载物篮并清洁石英载物篮。结果计算:含水量％=0.86%。实施例3 (有机粘结剂成型的干燥过滤芯，活化温度300°C )将铝箔袋内的有机粘结剂成型的SJ-022型分子筛干燥过滤芯挤压破碎，打开铝箔袋，迅速取3 5g的小块防止在石英载物篮内并称重，样品的质量为Wl = 0.493g，盖盖密封。将干燥氮气通入管式炉进行吹扫，吹扫气体通入卡尔费休水分仪中，直到卡尔费休水分仪显示管式炉、及连接管路内完全干燥后停止吹扫，迅速将载有试样的载物篮打开密封盖后放入管式炉、封闭管路。将管式炉迅速升温至300°C。打开通气阀，将干燥氮气持续通入加热后的管式炉，吹扫加热的样品，检测气通入准备好的卡尔费休试剂，卡尔费体仪器开始记录检测含量。系统结束分析后，自动打印数据，记录含水量数据W2 = 0.024g，关闭分析仪电源拔出氮气通气管，置于保护管中。更换旋塞密闭滴定系统。关闭氮气钢瓶。打开管式炉侧盖，取出石英载物篮并清洁石英载物篮。结果计算:含水量％= 0.49%。实施例4 (无机粘结剂成型的干燥过滤芯，5500C )将铝箔袋内的无机粘结剂成型的SJ-063A型分子筛干燥过滤芯挤压破碎，打开铝箔袋，迅速取3 5g的小块防止在石英载物篮内并称重，样品的质量为Wl = 3.911g，盖盖密封。将干燥氮气通入管式炉进行吹扫，吹扫气体通入卡尔费休水分仪中，直到卡尔费休水分仪显示管式炉、及连接管路内完全干燥后停止吹扫，迅速将载有试样的载物篮打开密封盖后放入管式炉、封闭管路。将管式炉迅速升温至550°C。打开通气阀，将干燥氮气持续通入加热后的管式炉，吹扫加热的样品，检测气通入准备好的卡尔费休试剂，卡尔费休仪器开始记 录检测含量。系统结束分析后，自动打印数据，记录含水量数据W2 = 0.030g，关闭分析仪电源拔出氮气通气管，置于保护管中。更换旋塞密闭滴定系统。关闭氮气钢瓶。打开管式炉侧盖，取出石英载物篮并清洁石英载物篮。结果计算:含水量％= 0.77%。
权利要求
1.一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)利用外力直接将真空或充气密封袋内的干燥芯破碎，取出一定量的待测分子筛干燥过滤芯并称重； (2)将干燥氮气通入管式炉进行吹扫，吹扫气体通入卡尔费休水分仪中，直到卡尔费休水分仪显示管式炉、及连接管路内完全干燥后停止吹扫； (3)将待测分子筛干燥过滤芯置于管式炉中封闭管路，对待测分子筛干燥过滤芯进行活化处理； (4)向管式炉中通入干燥氮气，吹扫活化处理后的样品，氮气经卡尔费休水分仪检测直至流入的氮气中不含微量水分，记录被测样品的含水量； (5)步骤(4)检测得到的含水量与步骤(I)检测得到的待测分子筛干燥过滤芯的重量比即为分子筛干燥过滤芯含水量。
2.根据权利要求1所述的一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的待测分子筛干燥过滤芯称重后置入石英载物篮中并加盖密封。
3.根据权利要求1所述的一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的待测分子筛干燥过滤芯为有机粘结剂成型的分子筛干燥过滤芯。
4.根据权利要求1所述的一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法，其特征在于，步骤⑶中所述的活化处理的温度为150 950°C，时间为0.5 6h。
全文摘要
本发明涉及一种制冷系统用分子筛干燥过滤芯含水量的检测方法，包括(1)试样前处理；(2)将处理好的样品置入氮气或惰性气体保护的管式活化炉，加热至一定温度，样品中的水分随氮气或惰性气体流出；(3)将含有水分的氮气或惰性气流通入卡尔费休微量水分仪检测分析；(4)记录并计算结果。与现有技术相比，本发明在一定温度下(150～950℃)、一定保护气氛中，有机粘结剂成型的分子筛干燥过滤芯中的水分或其它有机组分，随气流进入卡尔费休测试仪，水分能够被准确检出，避免了焙烧失重法测含水量时有机组分对测量结果的干扰。
文档编号G01N5/02GK103217352SQ20131014331
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月23日 优先权日2013年4月23日
发明者周永贤, 王鹏飞, 何秋平, 李豫晨, 朱琳, 张佳 申请人:上海绿强新材料有限公司, 上海化工研究院