专利名称：用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法
技术领域：
本发明属于一种分析测试技术，尤其涉及一种应用电感耦合等离子体发射光谱仪 (以下简称ICP-AES)采取富集、基体分离的方法测定纯银中Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、 Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 等 24 种痕量杂质的定量分析方法。
背景技术：
由于银具有优良的物理性能，银在国民经济各行业和国防工业中得到了广泛的应用。银作为轻型结构材料，重量银、强度银，海、陆、空各种运载工具，特别是飞机、导弹、火箭、人造地球卫星等，均使用大量的银，银是非铁磁性的，这对电气工业和电子工业而言是一个极其重要的特性。而它的纯度直接决定了它的物理性能。所以随着产品质量要求不断的提高和国内外分析技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，ICP-AES逐渐广泛应用各种合金的分析检测中。其中我国银化学分析方法是按照国家标准GB/T11067. 1 11067. 7_89进行的，其分析仪器主要为火焰原子吸收光谱仪和分光光度仪，样品分析处理过程复杂，耗时长，耗用试剂及玻璃器皿较多。而国标GB/ T4135-2002要求的化学成分仅限于其中Cu、Bi、Fe、Pb、Sb、Pd、Se、Te八个元素，时常满足不了市场的要求。银中杂质元素的测定方法中，分光光度法，原子吸收光谱法均有应用。这2种分析方法速度慢。另外，高纯分析的前处理工作是整个分析工作中非常关键的一步，占整个分析过程的2/3时间之多。所以试样很容易受到“玷污”，从而影响数据的真实性。

发明内容
本发明的目的在于提供一种用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银(特别是 4 5N高纯银)中杂质的方法，该方法可以一次性测定纯银中的M种痕量杂质的含量，其尽可能的减少了试样在前处理过程中受到的外界污染影响。为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案—种用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法，其选择硫酸溶解待测纯银样品，其后用盐酸沉淀溶液中存在的银离子，采用基体分离的方法测定高纯银中的痕量杂质元素。该用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法具体如下1)加入硫酸溶解待测纯银试样；2)待试样完全溶解后，加盐酸，煮沸至澄清，冷却，分离试样的基体银；⑴沉淀细化；4)补加10%的盐酸，用去离子水定容到刻度；5)启动电感耦合等离子体发射光谱仪，打开分析控制软件，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰，然后进行全波段扫描，完成光路校正后，选择进入数据控制程序，选择待测元素的谱线，设定曲线浓度值，依次浓度由低到高将标准曲线溶液进行测定，测定后即可在数据状态栏得出相关参数。所述步骤3中的沉淀细化具体方法是把步骤2中得到的冷却液放入超声震荡仪中，震荡7分钟以上，冷却至室温后将试液过滤于100毫升容量瓶中，补加10%盐酸，用去离子水定容到刻度。标准溶液以10%的盐酸为介质，各元素Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、％、Te、Co、 Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 浓度分别为 0. 00 Χ. 00μ g/ml。实验为了尽可能减少试样在前处理过程中受到外界污染影响，本发明的实验在万级洁净实验室中进行，采用的试剂都为优级纯，标准试剂均是经过国家认证的，所用去离子水为18. 2兆欧级，本发明的测试采用基体分离法，基体分离法是消除基体干扰最有效、最直接的办法。标准溶液的配制1# 标液Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、BeSb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi X μ g/ml 10% HCl 介质2# 标液分别移取 1# 标液各 0. 00，1. 00，3. 00，5. 00，10. OOml 于 IOOml 容量瓶中， 加入IOml HC1，用去离子水稀释至刻度作为标准曲线待用。此标准曲线的浓度为Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、 In、Bi 0. 00 X. 00 μ g/ml待测元素波长(表1)
元BiCuFeMnCaZnLaNi1 nm206.2224.7238.2293.3317.9206.2379.4341.5元孝 繁 nmSeTeCoCrBeSbAsPb208.6197.2236.4213.8234.8217.5228.8216.97 Q 卑 nmSnPdPtAlCeGeSiIn224.6340.4306.5308.2418.7303.9250.7303.9计算方法
址《 -吉O/ 被测元素浓度bg/ml) ν 1 被测兀索% =翻溶液浓度(哪Χ 100本发明采用了电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称ICP-AEQ采取富集、基体分离的方法测定纯银中 Cu、 ^、Μη、Mg、Ca、Si、La、Ni、％、Te、Co、Be、釙、As、Pb、Sn、Pd、Pt、 八1、(^、66、31、^1、81等对种痕量杂质。该ICP原子发射光谱的特点是它具有更好的检出能力，具有良好的稳定性，具有很宽的线性范围，谱线的自吸收效应很小，谱线发射强度受样品组成的影响非常小，可以进行多元素测定，操作简便，特别是对于液体样品，样品消耗少等。具有较高的检出限，结合化学分离和富集技术，可成功地应用于高纯材料中的杂质分析。ICP-AES测试的工作原理是通过计算机软件的控制将试样溶液经雾化成气溶胶后被带入电感耦合等离子中，再将其原子化，接下来再使其激发，发射光谱就是检测处于激发态的原子或离子在回到基态或较低能态时所给出的特征辐射，根据出现特征辐射的频率或波长进行定性分析，也就是以此来确定样品中有哪些元素，根据某一元素的一至两条谱线的发射强度与分析物浓度间的关系来进行定量分析，通过光路系统的信号采集以及信号转换，即确定出这种元素的含量。本发明的优点是1)采用ICP-AES分析测定，在消除谱线干扰的前提下，不但可以大大降低工作量， 提高工作效率，而且分析速度快，准确度高，精密度好，分析的元素较全面，甚至可以对多达 50种元素进行定性分析。2)本发明所使用的前处理方法及实验条件最大限度的减少了现有技术中的前处理步骤，整合了大多数元素，从根本上削弱了的外界污染的影响。3)采用基体分离法，有效的消除了基体的干扰，且具有耗费样品少、测试周期短、 增值干扰小。
具体实施例方式具体方法步骤如下1、试样溶解称取样品Xg于IOOml石英烧杯中，加入硫酸盖上表面皿放置于电热板上加热至完全溶解，煮沸至澄清。2、试样基体分离待试样完全溶解后，加适量的盐酸，煮沸至澄清，冷却。为了减少氯化银沉淀对杂质元素的吸附，把冷却了的样品放入超声震荡仪中，震荡10分钟，把沉淀细化。冷却至室温后将试液过滤于100毫升容量瓶中，补加10%盐酸，用去离子水定容到刻度。随样品同时做试剂空白。3、仪器操作将仪器预热半小时后，打开分析控制软件，设置各种仪器测定参数。点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰。然后进行全波段扫描，完成光路校正后，选择进入数据控制程序，选择待测元素的谱线，设定曲线浓度值，依次将标准曲线溶液(浓度由低到高)进行测定，测定后即可在数据状态栏得出相关参数。实施例1 称取试样2. OOOOg于石英烧杯中，加入5ml硫酸，盖上表面皿，加热溶解，待试样溶解完全，加IOml (1+4)的HC1，煮沸至澄清。冷却至室温后将试液过滤于100毫升容量瓶中，
5补加10%盐酸，用去离子水定容到刻度，摇勻备用。将仪器预热半小时后，开启循环水泵，打开分析控制软件，设置测定条件设备功率为1.2Kw，冷却气流量20L/min，辅助气流量2. OL/min，雾化压力55psi (lpsi = 6. 89kPa)，样品提升速度1. 2ml/min，测量积分时间k。点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰。选择进入数据控制程序，选择M种待测元素的谱线，谱线选择按技术方案中的选定(即表1)输入工作曲线浓度数据值Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、 In、Bi 0. 00 ~ X. 00 μ g/ml然后依次进行全波段扫描，用10 μ g/ml的锰标液进行光路系统校正，设定测量次数，点击测量将标准工作曲线溶液(浓度由低到高)，标准曲线经测量后，使线性系数在 0. 99以上。根据计算公式
权利要求
1.一种用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法，其特征在于选择硫酸溶解待测纯银样品，其后用盐酸沉淀溶液中存在的银离子，采用基体分离的方法测定高纯银中的痕量杂质元素。
2.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法，其特征在于具体方法如下1)加入硫酸溶解待测纯银试样；2)待试样完全溶解后，加盐酸，煮沸至澄清，冷却，分离试样的基体银；3)沉淀细化；4)补加10%的盐酸，用去离子水定容到刻度；5)启动电感耦合等离子体发射光谱仪，打开分析控制软件，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰，然后进行全波段扫描，完成光路校正后，选择进入数据控制程序，选择待测元素的谱线，设定曲线浓度值，依次浓度由低到高将标准曲线溶液进行测定，测定后即可在数据状态栏得出相关参数。
3.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法，其特征在于所述步骤3中的沉淀细化具体方法是把步骤2中得到的冷却液放入超声震荡仪中，震荡7分钟以上，冷却至室温后将试液过滤于100毫升容量瓶中，补加10%盐酸，用去离子水定容到刻度。
4.根据权利要求2所述的用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的分析方法，其特征在于标准曲线溶液以10%的盐酸为介质，各元素Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、 Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 浓度分别为 0. 00 X. 00 μ g/ ml ο
5.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的分析方法，其特征在于进行全波段扫描后，用10μ g/ml的锰标液进行光路系统校正。
6.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的分析方法，其特征在于在万级洁净实验室中进行，加入的硫酸及盐酸均为优级纯试剂，所用去离子水为18. 2兆欧级。
全文摘要
本发明涉及用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法，其特征在于具体方法如下加入硫酸溶解待测纯银试样；待试样完全溶解后，加盐酸，煮沸至澄清，冷却，分离试样的基体银；沉淀细化；补加10％的盐酸，用去离子水定容到刻度；启动电感耦合等离子体发射光谱仪，打开分析控制软件，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰，然后进行全波段扫描，完成光路校正后，选择进入数据控制程序，选择待测元素的谱线，设定曲线浓度值，依次浓度由低到高将标准曲线溶液进行测定，测定后即可在数据状态栏得出相关参数。该方法具有耗费样品少、测试周期短、分析元素种类多、准确度高、可靠性好、精密度高、增值干扰小等优点。
文档编号G01N21/73GK102565029SQ20101062379
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者闫雅坤, 陈晓宇, 韩鹏 申请人:北京有色金属与稀土应用研究所