高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置制造方法
【专利摘要】本发明提供一种高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，属于腐蚀电化学领域。适用于高温高压工况下的顶部腐蚀模拟实验和腐蚀行为机理研究。本发明包括高温高压反应釜、加热保温系统、循环冷凝水箱制冷系统、三电极系统、信号传导通路、控制箱、外接供气系统和计算机。该装置的优点是能够实现高温高压的实际工况，可以进行顶部腐蚀原位电化学信号测试，对于高温高压顶部腐蚀行为以及电化学反应的机理研究具有重要意义。
【专利说明】高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置

【技术领域】
[0001]本发明涉及腐蚀电化学领域，特别是指一种高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试
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【背景技术】
[0002]近年来，随着油气田开发业日益增加，输送油气的管道发生了很多的失效事故，顶部腐蚀是其中重要的一部分，因此高温高压条件下能够进行顶部腐蚀电化学原位测试的研究也备受关注。到目前为止，用于研究管线钢湿气顶部的电化学腐蚀设备没有出现，本发明是在这一方面的较为先进的设备。在油气工业开采和输送过程中，主要涉及的腐蚀介质包括CO2等酸性气体和水以及部分含有的有机酸。进行高温高压顶部腐蚀模拟实验是研究管线钢材料的耐蚀性、腐蚀机理和评价的重要手段。因此，必须有可以模拟实际条件下的高温高压顶部电化学腐蚀实验的装置。但由于高温高压条件下，对工作电极、参比电极和辅助电极等结构和承压密封性都有很高的要求，不容易实现电化学信号的输出。通常，在高温高压反应釜中进行模拟实验后，再在静态常压反应容器中进行电化学测试，并不能得出实际情况下顶部腐蚀过程中的电化学腐蚀行为。由于测量高温高压顶部电化学信号的缺乏，影响了对高温高压顶部腐蚀行为和机理的深入研究。因此本发明可以填补此空缺，在一定程度上为进行深入的研究奠定设备基础。


【发明内容】

[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，以此来解决高温高压条件下管线钢湿气顶部的电化学腐蚀行为测试的问题。
[0004]该装置包括高温高压反应釜、加热保温系统、循环冷凝水箱制冷系统、三电极系统、工作电极信号传导通路、外接控制箱、外接供气系统和计算机；其中，高温高压反应釜包括高压釜盖、釜把手、高压釜体、安全阀、压力显示仪、压力传感器、进气口和出气口，加热保温系统包括热电偶一、热电偶二和温度传感器，循环冷凝水箱制冷系统包括冷却水循环进水口、冷却水循环出水口和冷凝水箱，三电极系统包括Ag/AgCl参比电极、工作电极、辅助电极。外接控制箱包括釜内温度控制仪表和压力显示仪，外接供气系统包括高压气瓶、减压阀、导气管和控制阀门；高压釜盖上开有螺栓孔，高压釜体与高压釜盖通过紧固螺栓连接，中间垫有橡胶密封圈密封；高压釜体内底部装有热电偶一和热电偶二，高压釜体内上部装有冷凝水箱，冷凝水箱底部装有三电极系统，并通过导线，将Ag/AgCl参比电极、工作电极和辅助电极引到冷凝水箱上部，穿过Ag/AgCl参比电极导线孔、工作电极导线孔、辅助电极导线孔伸出高压釜盖，高压釜盖上另有冷却水循环进水口孔和冷却水循环出水口孔，供冷却水循环进水口和冷却水循环出水口伸出；高压釜体上部留有水平的进气口和出气口，出气口连接控制阀门，进气口依次连接安全阀、压力显示仪和控制阀门。
[0005]其中，温度传感器、热电偶一、热电偶二和外接控制箱通过导线连接，通过热电偶一、热电偶二和温度传感器使釜内溶液达到设定温度；外接供气系统高压气瓶的减压阀、导气管和高压釜的进气口之间通过螺纹连接，外接供气系统输出的实验气体通过减压阀控压后通过导气管进入高温高压反应釜内，产生模拟实验气体压强；Ag/AgCl参比电极、辅助电极和工作电极用环氧封装在环状夹具中，并将封装好的试样用砂纸打磨光滑，使三电极处在同一个平面上，然后通过导线与外接电化学工作站连接；三电极系统通过工作电极信号传导通路与外接电化学工作站连接，进行电化学测试，外接电化学工作站接通计算机进行数据输出、记录和分析处理；高压釜体内部的压力通过压力传感器和压力表显示，并通过控制阀门进行调节，一旦超过釜体承压的额定值，安全阀将自动开启，保护整个系统的安全性。
[0006]本发明的上述技术方案的有益效果如下:
[0007]该装置具有操作简单，适应性强的特点，弥补了顶部腐蚀研究设备不足的缺点。可以较为真实的模拟实际工况条件，实现高温高压顶部的腐蚀环境，此发明会对顶部腐蚀深入的机理研究提供设备基础。本设备中用的三电极体系由工作电极(管线钢)，参比电极(Ag/AgCl)，辅助电极(不锈钢)组成。本装置具有一定的首创性，并且实验结果也证实了其可靠性。

【专利附图】

【附图说明】
[0008]图1为本发明的高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置高压釜盖结构示意图；
[0009]图2为图1中A-A剖面的高温高压反应釜结构示意图；
[0010]图3为本发明三电极系统示意图。
[0011]图中:
[0012]1-工作电极；2_Ag/AgCl参比电极；3_冷却水循环进水口 ；4_紧固螺栓；5_出气口 ；6_橡胶密封圈；7_高压釜体；8_热电偶一 ；9_釜内温度控制仪表；10_热电偶二 ；11_三电极系统；12-冷凝水箱；13-外接供气系统；14-控制阀门；15-压力显示仪；16-安全阀；17-进气口 ；18_冷却水循环出水口 ；19_辅助电极；20_釜把手；21_螺栓孔；22_冷却水循环进水口孔；23-Ag/AgCl参比电极导线孔；24_辅助电极导线孔；25_高压釜盖；26_工作电极导线孔；27_冷却水循环出水口孔。

【具体实施方式】
[0013]为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0014]本发明提供一种高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，该装置包括高温高压反应釜、加热保温系统、循环冷凝水箱制冷系统、三电极系统11、工作电极信号传导通路、夕卜接控制箱、外接供气系统和计算机；高温高压反应釜包括高压釜盖25、釜把手20、高压釜体7、安全阀14、压力显示仪15、压力传感器、进气口 17和出气口 5，加热保温系统包括热电偶一 8、热电偶二 10和温度传感器，循环冷凝水箱制冷系统包括冷却水循环进水口 3、冷却水循环出水口 18和冷凝水箱12，三电极系统11包括Ag/AgCl参比电极2、工作电极1、辅助电极19。外接控制箱包括釜内温度控制仪表9和压力显示仪15，外接供气系统13包括高压气瓶、减压阀、导气管和控制阀门14。
[0015]如图1所示为该装置的高压釜盖结构示意图，高压釜盖25上设有釜把手20、螺栓孔21，并开有工作电极导线孔26、Ag/AgCl参比电极导线孔23、辅助电极导线孔24、冷却水循环进水口孔22、冷却水循环出水口孔27、出气口 5和进气口 17。
[0016]如图2所示为该装置沿图1中A-A剖面的结构整体示意图，高压釜体7与高压釜盖25通过紧固螺栓4连接，中间垫有橡胶密封圈6密封；高压釜体7内底部装有热电偶一 8和热电偶二 10，高压釜体7内上部装有冷凝水箱12，冷凝水箱12底部装有三电极系统11，并通过导线，将Ag/AgCl参比电极2、工作电极I和辅助电极19引到冷凝水箱12上部，通过工作电极导线孔26、Ag/AgCl参比电极导线孔23、辅助电极导线孔24伸出高压釜盖25，高压釜盖25上另有两孔，供冷却水循环进水口 3和冷却水循环出水口 18伸出；高压釜体7上部留有水平的进气口 17和出气口 5，出气口 5连接控制阀门，进气口 17依次连接安全阀16、压力显示仪15和控制阀门14。
[0017]其中，温度传感器、热电偶一 8、热电偶二 10和外接控制箱通过导线连接；外接供气系统高压气瓶的减压阀、导气管和高压釜的进气口 17之间通过螺纹连接，外接供气系统输出的实验气体通过减压阀控压后通过导气管进入高温高压反应釜内，产生模拟实验气体压强；如图3所示，将Ag/AgCl参比电极2、辅助电极19和工作电极I用环氧封装在环状夹具中，并将封装好的试样用砂纸打磨光滑，使三电极处在同一个平面上，然后通过导线与外接电化学工作站连接；三电极系统11通过工作电极信号传导通路与外接电化学工作站连接，进行电化学测试，外接电化学工作站接通计算机进行数据输出、记录和分析处理；高压釜体7内部的压力通过压力传感器和压力显示仪15显示，并通过控制阀门14进行调节。
[0018]在应用过程中，先按照图3所示制备好三电极系统11试样，将工作电极I，Ag/AgCl参比电极2，辅助电极19用环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯乙二脂、乙二胺按照100:10:7的比例混合配制而成的环氧封装在夹具中，用水砂纸打磨至800#后用酒精清洗，丙酮除油后吹干备用。拆下紧固螺栓4，打开高压釜盖25，将封装好的三电极系统11紧固在冷凝水箱12的底部，并在其周围涂硅胶以防漏气。将连接三电极系统11的三根导线穿入工作电极导线孔(26)、Ag/AgCl参比电极导线孔(23)、辅助电极导线孔(24)内以备连接外接电化学工作站。将冷凝水箱11中注满水。向高压釜体7内倒入一定体积的模拟介质溶液，不要让溶液漫过冷凝水箱12的底部，以维持一个顶部腐蚀环境。盖上高压釜盖25，拧紧紧固螺栓4。从高压釜进气口 17通入气体N2除氧8小时以上，然后通入实验气体(如CO2气体)达到设定的压力。打开控制箱的加热保温系统控制开关，加热高压釜内溶液到设定实验温度并保温。打开循环冷凝水箱水泵开关，设定冷凝温度，使冷却水循环流动起来。温度和压力达到设定值后，系统会维持在此状态，将三电极导线与外接电话学工作站连接即可实现电化学数据输出、记录、处理和分析等功能。
[0019]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，其特征在于:该装置包括高温高压反应釜、加热保温系统、循环冷凝水箱制冷系统、三电极系统(11)、工作电极信号传导通路、外接控制箱、外接供气系统和计算机；其中，高温高压反应釜包括高压釜盖(25)、釜把手(20)、高压釜体(7)、安全阀(16)、压力显示仪(15)、压力传感器、进气口(17)和出气口(5)，加热保温系统包括热电偶一(8)、热电偶二(10)和温度传感器，循环冷凝水箱制冷系统包括冷却水循环进水口(3)、冷却水循环出水口(18)和冷凝水箱(12)，三电极系统(11)包括Ag/AgCl参比电极(2)、工作电极⑴和辅助电极(19);外接控制箱包括釜内温度控制仪表(9)和压力显示仪(15)，外接供气系统(13)包括高压气瓶、减压阀、导气管和控制阀门(14);高压釜盖(25)上开有螺栓孔(21)，高压釜体(7)与高压釜盖(25)通过紧固螺栓(4)连接，中间垫有橡胶密封圈(6)密封；高压釜体(7)内底部装有热电偶一(8)和热电偶二(10)，高压釜体(7)内上部装有冷凝水箱(12)，冷凝水箱(12)底部装有三电极系统(11)，并通过导线，将Ag/AgCl参比电极(2)、工作电极⑴和辅助电极(19)引到冷凝水箱(12)上部，穿过Ag/AgCl参比电极导线孔(23)、工作电极导线孔(26)、辅助电极导线孔(24)伸出高压釜盖(25)，高压釜盖(25)上另开有冷却水循环进水口孔(22)和冷却水循环出水口孔(27)，供冷却水循环进水口(3)和冷却水循环出水口(18)伸出；高压釜体(7)上部留有水平的进气口(17)和出气口(5)，出气口(5)连接控制阀门，进气口(17)依次连接安全阀(16)、压力显示仪(15)和控制阀门(14)。
2.根据权利要求1所述的高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，其特征在于:所述温度传感器、热电偶一(8)、热电偶二(10)和外接控制箱通过导线连接。
3.根据权利要求1所述的高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，其特征在于:所述外接供气系统高压气瓶的减压阀、导气管和高压釜的进气口(17)之间通过螺纹连接，夕卜接供气系统输出的实验气体通过减压阀控压后通过导气管进入高温高压反应釜内，产生模拟实验气体压强。
4.根据权利要求1所述的高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，其特征在于:所述Ag/AgCl参比电极⑵、辅助电极(19)和工作电极⑴封装在环状夹具中，并将封装好的试样用砂纸打磨光滑，使三电极处在同一个平面上，然后通过导线与外接电化学工作站连接。
5.根据权利要求1所述的高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，其特征在于:所述三电极系统(11)通过工作电极信号传导通路与外接电化学工作站连接，进行电化学测试，外接电化学工作站接通计算机进行数据输出、记录和分析处理。
6.根据权利要求1所述的高温高压环境下顶部腐蚀电化学测试装置，其特征在于:所述高压釜体(7)内部的压力通过压力传感器和压力显示仪(15)显示，并通过控制阀门(14)进行调节。
【文档编号】G01N17/02GK104502264SQ201410805227
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】许立宁, 路民旭, 赵书振, 肖晖, 杨阳, 张玉楠, 吝彭彭, 朱诗俊 申请人:北京科技大学