一种水质总磷在线监测方法
【专利摘要】为了便于在现场监测污染事故，本发明提供了一种水质总磷在线监测方法，包括如下步骤：取样；酸碱比例测定；摇匀处理；碱性消解；冷却；酸性消解；冷却；分别向第一消解容器和第二消解容器中分别加入钼酸铵溶液，充分混合；采用分光光度法测量第一消解容器和第二消解容器各自的总磷含量X和Y；计算总磷。本发明能够在不进行色谱分析等复杂分析的情况下，快速得到污染现场水体的总磷值。而且，本发明考虑到了待测水体的酸碱度，并在测量过程中对酸碱度进行了测定和对结果进行了补偿，使得测量得到的结果更接近于离子色谱法得到的结果。
【专利说明】一种水质总磷在线监测方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水质检测方法，更具体地，涉及一种水质总磷在线监测方法。

【背景技术】
[0002]环境水体中的磷主要以元素磷、有机磷(即和有机团结合的磷酸盐〉、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在，其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。总磷即单位体积(一般以此计)水样中所有含磷化合物中磷含量，总磷是控制水体富营养化的重要水质监测参数，是保护水资源的饮用、游览和养殖等开发价值而必须有效监控的水质参数之一，是水环境监测的必测项目之一。
[0003]目前，总磷监测仪器大多采用国家标准实验室分析方法，即钼酸铵分光光度法，其原理是用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使水样消解，将焦磷酸盐、偏磷酸盐和与有机物结合的磷酸盐等各种形式存在的磷全部氧化为无机正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，加入抗坏血酸使其被还原，生成蓝色络合物，用分光光度法在700=0处检测总磷含量。该方法样品需要在高温、高压容器中消解反应，检测过程复杂，耗时过多。
[0004]此外，就目前总磷检测的其他方法而言，如氯化亚锡还原光度法、离子色谱法、等离子体光谱-质谱仪分析等，这些方法或操作步骤冗长繁琐，或干扰因素较多，其中离子色谱法、等离子体光谱-质谱仪分析等检测方法需要使用比较昂贵的仪器，而且对操作人员有很高的专业技能要求，并且大都采用大型分析仪器，只能在实验室完成，不能满足污染事故的现场监测。


【发明内容】

[0005]为了克服现有技术中的上述不足，本发明提供了一种水质总磷在线监测方法，包括如下步骤:
[0006](1)取样:通过一次性储水容器采集20001待测水体；
[0007](2)酸碱比例测定:取10001待测水体并测定酸碱度，从而计算得到待测水体的邱值；
[0008](3)摇匀处理:匀速摇动一次性储水容器，并在摇动的同时匀速滴入201高氯酸钠溶液，待滴入完毕，各取30“分别到两个可密闭的消解容器中，其中第一消解容器耐碱性，第二消解容器耐酸性；
[0009](4)碱性消解:在第一消解容器中通入碱性气体，并使第一消解容器的温度在6分钟内均匀升高到第一摄氏度，然后，在第一摄氏度上保温10分钟；
[0010](5)冷却:在5分钟内，将消解后的第一消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第一消解容器中通入惰性气体；
[0011](6)酸性消解:在第二消解容器中通入酸性气体，并使第二消解容器的温度在4分钟内均匀升高到第二摄氏度，然后，在第二摄氏度上保温12分钟；
[0012](7)冷却:在5分钟内，将消解后的第二消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第二消解容器中通入惰性气体；
[0013](8)分别向第一消解容器和第二消解容器中分别加入钼酸铵溶液，充分混合；
[0014](9)采用分光光度法测量第一消解容器和第二消解容器各自的总磷含量X和V ；
[0015](10)当待测水体的邱值大于7时，待测水体的总磷含量=(| |待测水体的邱值^+( |待测水体的邱值| +1)^)/(2^ |待测水体的邱值| )；当待测水体的邱值小于7时，待测水体的总磷含量=((|待测水体的邱值|卜14^+(1 |待测水体的邱值+1)^)/(2^ |待测水体的邱值| |〉。
[0016]进一步地，所述步骤⑵中，利用氯酸根的酸溶液或氢氧化钠溶液进行酸碱比例滴定。
[0017]进一步地，所述第一摄氏度为120摄氏度?200摄氏度。
[0018]进一步地，所述第二摄氏度为80摄氏度?150摄氏度。
[0019]进一步地，所述惰性气体为氖。
[0020]进一步地，在步骤(8)之前还包括:用蒸馏水将第一消解容器和第二消解容器中的溶液分别定容至101111。
[0021]进一步地，所述钼酸铵溶液的含量为3“。
[0022]进一步地，在加入钼酸铵溶液前，还加入抗坏血酸溶液。
[0023]本发明的有益效果是:能够在不进行色谱分析等复杂分析的情况下，快速得到污染现场水体的总磷值。而且，本发明考虑到了待测水体的酸碱度，并在测量过程中对酸碱度进行了测定和对结果进行了补偿，使得测量得到的结果更接近于离子色谱法得到的结果。

【专利附图】

【附图说明】
[0024]图1示出了本发明的优选实施例的流程图。

【具体实施方式】
[0025]如图1所示，水质总磷在线监测方法包括如下步骤:
[0026](1)取样:通过一次性储水容器采集20001待测水体；
[0027](2)酸碱比例测定:取10001待测水体，利用氯酸根的酸溶液或氢氧化钠溶液进行酸碱中和；并测定酸碱度，从而计算得到待测水体的邱值；
[0028](3)摇匀处理:匀速摇动一次性储水容器，并在摇动的同时匀速滴入201高氯酸钠溶液，待滴入完毕，各取30“分别到两个可密闭的消解容器中，其中第一消解容器耐碱性，第二消解容器耐酸性；
[0029](4)碱性消解:在第一消解容器中通入碱性气体，并使第一消解容器的温度在6分钟内均匀升高到第一摄氏度，然后，在第一摄氏度上保温10分钟，所述第一摄氏度为120摄氏度?200摄氏度；
[0030](5)冷却:在5分钟内，将消解后的第一消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第一消解容器中通入氖气；
[0031](6)酸性消解:在第二消解容器中通入酸性气体，并使第二消解容器的温度在4分钟内均匀升高到第二摄氏度，然后，在第二摄氏度上保温12分钟，所述第二摄氏度为80摄氏度?150摄氏度；
[0032](7)冷却:在5分钟内，将消解后的第二消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第二消解容器中通入氖气；
[0033](8)用蒸馏水将第一消解容器和第二消解容器中的溶液分别定容至1001 ；
[0034](9)分别向第一消解容器和第二消解容器中分别加入3“钼酸铵溶液，充分混合；
[0035](10)采用分光光度法测量第一消解容器和第二消解容器各自的总磷含量X和V ；
[0036](11)当待测水体的邱值大于7时，待测水体的总磷含量=(| |待测水体的邱值^+( |待测水体的邱值| +1)^)/(2^ |待测水体的邱值| )；当待测水体的邱值小于7时，待测水体的总磷含量=((|待测水体的邱值|卜14^+(1 |待测水体的邱值+1)^)/(2^ |待测水体的邱值| |〉。
[0037]进一步地，所述步骤(2)中，利用氯酸根的酸溶液进行酸碱比例滴定。
[0038]下面，通过一个具体实验给出更详细的示范性示例。
[0039]步骤1，取样。通过一次性储水容器采集20001待测水体；该一次性储水容器可以选择一次性塑料桶或者一次性注射器。
[0040]步骤2，酸碱比例测定:取10001待测水体放入带有进口和出口的玻璃容器中，控制微量泵向该1001111待测水体中投加0.511101/1的盐酸液或0.4^1/1的氢氧化钠溶液，以进口溶液的邱值邱1为参考值，计算得到出口溶液的邱值邱2与邱1的差值，当差值为负并小于一八邱时，计算机自动控制微量泵向测量室中投加碱液，酸碱每投加一次，计算机记录一次酸投加量或碱投加量，所述事前设定厶邱为0.01?0.05 ；每隔10?120秒，直到上述差值小于预先设定的0.002时，停止投加，计算该时间段内酸累计投加量51和碱累计投加量32，将该时间段内的| 31-32 |进行线性拟合，得到线段中点对应的值为待测水体的邱值5.7。
[0041]步骤3，摇匀处理:使用翻转摇匀仪匀速摇动一次性储水容器，摇动时间设置为5分钟，并在摇动的同时匀速滴入2“高氯酸钠溶液，待滴入完毕，再次采用翻转摇匀仪摇动1分钟；各取30“分别到两个可密闭的消解容器中，其中第一消解容器和第二消解容器均采用塑料制成，并具有进液口、出液口、进气口和排气口。这种塑料具有耐酸性和耐碱性的优点，能够使得测量结果免受测试分析过程中产生的意外反应的影响；
[0042]步骤4，碱性消解:在第一消解容器中通过第一消解容器的进气口通入碱性气体，碱性气体通过排气口排出并再次循环进入进气口。使第一消解容器的温度在6分钟内均匀升高到120摄氏度，然后，在120摄氏度上保温10分钟；
[0043]步骤5，冷却:在5分钟内，利用喷淋式冷却器将消解后的第一消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第一消解容器中通入氖气，通气压力为2个大气压；
[0044]步骤6，酸性消解:在第二消解容器中通过第二消解容器的进气口通入酸性气体，酸性气体通过排气口排出并再次循环进入进气口。使第二消解容器的温度在4分钟内均匀升高到90摄氏度，然后，在90摄氏度上保温12分钟；
[0045]步骤7，冷却:在5分钟内，利用喷淋式冷却器将消解后的第二消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第二消解容器中通入氖气，通气压力为2个大气压；
[0046]步骤8，用蒸馏水将第一消解容器和第二消解容器中的溶液分别定容至10“ ；
[0047]步骤9，分别向第一消解容器和第二消解容器中分别依次加入061180621111和11810X20431111，并在每次加入之后充分混合；
[0048]步骤10，采用分光光度法测量第一消解容器和第二消解容器各自的总磷含量0.53 和 0.72 ；
[0049]步骤11，由于待测水体的邱值为5.7，因此，待测水体的总磷含量=((1 15.7卜1)^0.53+ (| | 5.7 | | +1) ^0.72) / (2^ | | 5.7 | |) = 0.644 (11101/1)。
[0050]在本试验中，采用离子色谱法得到的总磷值为0.647，可见，本方法利用相对短得多的时间得到了较为精确的值。
[0051]上面以文字和【专利附图】

【附图说明】的方式阐释了本发明一些【具体实施方式】的结构，并非详尽无遗或限制于上述所述具体形式。应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种水质总磷在线监测方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)取样:通过一次性储水容器采集200ml待测水体； (2)酸碱比例测定:取10ml待测水体并测定酸碱度，从而计算得到待测水体的pH值； (3)摇匀处理:匀速摇动一次性储水容器，并在摇动的同时匀速滴入2ml高氯酸钠溶液，待滴入完毕，各取30ml分别到两个可密闭的消解容器中，其中第一消解容器耐碱性，第二消解容器耐酸性； (4)碱性消解:在第一消解容器中通入碱性气体，并使第一消解容器的温度在6分钟内均匀升高到第一摄氏度，然后，在第一摄氏度上保温10分钟； (5)冷却:在5分钟内，将消解后的第一消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第一消解容器中通入惰性气体； (6)酸性消解:在第二消解容器中通入酸性气体，并使第二消解容器的温度在4分钟内均匀升高到第二摄氏度，然后，在第二摄氏度上保温12分钟； (7)冷却:在5分钟内，将消解后的第二消解容器降温到25摄氏度，并在此过程中向第二消解容器中通入惰性气体； (8)分别向第一消解容器和第二消解容器中分别加入钼酸铵溶液，充分混合； (9)采用分光光度法测量第一消解容器和第二消解容器各自的总磷含量X和Y; (10)当待测水体的pH值大于7时，待测水体的总磷含量=(Μ待测水体的pH值*X+( I待测水体的pH值I +1)*Υ)/(2* I待测水体的pH值I );当待测水体的pH值小于7时，待测水体的总磷含量=((I I待测水体的pH值I |-l)*x+(| I待测水体的pH值+1)*Υ)/(2* I待测水体的pH值I |)。
2.根据权利要求1的水质总磷在线监测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，利用氯酸根的酸溶液或氢氧化钠溶液进行酸碱比例滴定。
3.根据权利要求1的水质总磷在线监测方法，其特征在于，所述第一摄氏度为120摄氏度?200摄氏度。
4.根据权利要求1的水质总磷在线监测方法，其特征在于，所述第二摄氏度为80摄氏度?150摄氏度。
5.根据权利要求1的水质总磷在线监测方法，其特征在于，所述惰性气体为氖。
6.根据权利要求1的水质总磷在线监测方法，其特征在于，在步骤⑶之前还包括:用蒸馏水将第一消解容器和第二消解容器中的溶液分别定容至1ml。
7.根据权利要求1的水质总磷在线监测方法，其特征在于，所述钼酸铵溶液的含量为3ml0
8.根据权利要求1的水质总磷在线监测方法，其特征在于，在加入钼酸铵溶液前，还加入抗坏血酸溶液。
【文档编号】G01N1/38GK104502295SQ201510012716
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月9日 优先权日:2015年1月9日
【发明者】王和平, 申创, 李钇, 吴帆 申请人:成都海兰天澄科技有限公司