专利名称：高温高压流变仪的制作方法
技术领域：
问/皿问jm "iL又 Χ技术领域[0001]本实用新型涉及用于测量高熔点固体的流变仪技术，特别是一种能在不同气氛 特性下的高温高压流变仪。
背景技术：
[0002]流变仪是用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食 品等流变性质的仪器。现有的流变仪包括旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、界 面流变仪。[0003]目前已有的高温高压流变仪，不能兼顾操作简单且价格低廉这两个方面。目前 的流变仪很多能做到一定的自动化，但伴随的是高昂的价格，一般企业很难承受，而且 主要的问题在于，目前的流变仪系统仅能测量较低的温度范围。以美国7400型高温高压 流变仪为例，其最高工作压力虽然可达到138MRi，(20000PSI),但最高工作温度却只有 232摄氏度，G50F)。对于诸如灰渣等高熔点固体熔融后粘性的测量不能满足。同时， 对于需要在特定气氛条件下，特别是在高温高压且具有特殊气氛情况下流变仪的测量， 不能很好的实现。实用新型内容[0004]本实用新型为解决上述技术问题提供了一种高温高压流变仪，能在不同气氛特 性及高温高压条件下对高熔点物体进行测量，可以对熔炉系统进行充分地测量。[0005]本实用新型的技术方案如下[0006]高温高压流变仪，设置有用于测量流体流变特性的流变仪测量系统，其特征在 于流变仪测量系统包括纵向设置的通过连接杆连接的流变仪机头和可做变转速运动的 探头，还包括位于探头下方，与探头纵向中心对应的盛放高温流体的坩埚，探头在测量 开始后逐步稳定地伸入盛放高温流体的坩埚内。[0007]为了减少机头和探头之间的导热、增大导热热阻，机头和探头之间的连接杆采 用导热系数极低且耐温特性好的材料制成，如氧化镐。[0008]探头用于深入坩埚中的流体表面下，采用能承受高温的材料制成，如氧化锆。 所述探头可按照设定程序进行变转速运动，同时记录下转速与剪切应力的对应关系。[0009]由于被测流体温度较高，盛放流体的坩埚采用能承受高温的材料，如氧化锆材 料制作而成，最高可承受温度为200(TC的高温。[0010]该流变仪还设置有用于将较高熔点固体加热产生相变转变为液体的流体产生系 统。流体产生系统包括加热炉、温度传感器和压力传感器，所述加热炉从内到外依次包 括加热棒、保温层和包裹保温层及下密封盖；所述流变仪测量系统纵向设置在加热棒 形成的炉膛中间，连接杆与炉膛之间留有空隙。[0011]温度传感器采用钼铑-钼热电偶，用于检测该空间的温度，在流变仪工作温度 超标时，停止加热系统工作。[0012]加热棒采用硅钼棒，硅钼棒外接交流电源，通过对电源电流的调节可以改变炉 内温度；所述保温层采用氧化铝绝热耐火材料，加热炉的下密封盖为压力壳。[0013]所述连接杆与炉膛之间空隙处的上部设置有环绕的冷却水管，冷却水管的两端 经过加热炉上端穿过下密封盖与位于加热炉下方的换热器、循环水泵连接形成闭式循环 冷却系统。[0014]所述温度传感器和压力传感器设置于炉膛壁的冷却水管下方。[0015]该流变仪还设置有用于提供流体气氛和压力的流体气氛系统，用于测量在一定 气氛下流体的流变特性。流体气氛系统用于控制被测流体所处的外界气氛，包括压力和 气体组分，采用与坩埚连接的流量调节器和储气罐对压力进行控制；采用不同的储气罐 配气对被测流体所处的外界气体组分进行控制。为了保证炉内压力恒定，需要在流变仪 上部添加有与下密封盖对应的上密封盖，同时加热炉炉膛下部的进料口处与导轨之间通 过螺纹密封连接。[0016]炉膛下方固定坩埚的导轨上设置有泄压口，用于测量完成时洗掉炉膛内高压。 同时为了避免下部被加热的气体通过对流方式流入上部密封空间，从而损害流变仪工作 工况，预留的空隙不宜过大，应该以不产生对流流动为标准。同时，通过在流变仪密封 空间设置的环绕闭式冷却水管，达到降低流变仪工作温度的目的，使试验更加安全，并 对流变仪起到了很好的保护作用，为进一步保证工况稳定安全。[0017]所述坩埚下端设置有泄压口，所述坩埚固定在加热炉炉膛下方可上下滑动的导 轨上，所述加热炉的下端设置有支架。当没有设置导轨时，可以通过在加热炉上设置开 门把手，通过手动进料方式进料。[0018]该流变仪还设置有用于控制测量流体流变特性过程中操作的控制系统，可以同 时对相关数据进行采集和记录，用于对实验结果进行分析。所述控制系统包括连接有数 据采集器的电脑，数据采集器与流变仪机头连接。[0019]本实用新型的工作原理通过温度传感器和控制系统调节液体的温度至指定温 度，通过高压气瓶和流量调节阀调节待测液体周围气氛的压力和气体成分，通过加热系 统将待测固体加热至液体状态。应用旋转流变仪测量流体的流变特性。[0020]本实用新型的工作流程如下[0021](1)将被测样品放入坩埚中，样品以填充坩埚为宜；[0022]( 控制导轨，将填充有样品的坩埚升至炉膛内，而后将入口通过螺栓密封。[0023](3)通过控制系统启动加热系统，将炉膛温度升高至指定温度；[0024](4)启动充压系统，将密封炉膛压力升至指定压力。[0025](5)加热到指定压力和温度后，等待固体融化后，启动流变仪开始测量数据。[0026](6)测量完毕后，打开泄压阀将炉膛中压力卸掉，而后打开底部密封装置，将坩 埚取出，将其中液体熔渣倒掉。[0027]本实用新型的有益效果如下[0028](1)可用于测量高温(极限温度为1600°C )和高压(4.0MPa)下流体在不同气氛 下的流变特性；[0029](2)通过导轨对测量系统的控制，可实现试验过程的操作方便性及精确性；[0030](3)相比国外同类型产品，具有巨大的价格优势。[0031]

图1为本实用新型流变仪测量系统的结构示意图[0032]图2为本实用新型导轨的结构原理图[0033]图3为本实用新型采用下部自动进料式的结构示意图[0034]图4为本实用新型采用手动进料式的结构示意图[0035]其中附图标记为1-流变仪机头，2-上密封盖，3-连接杆，4-下密封盖， 5-温度传感器，6-保温层，7-加热棒，8-支架，9-循环水泵，10-冷却水管，11-压力 传感器，12-探头，13-导轨，14-泄压口，15-换热器，16-流量调节器，17-储气罐， 18-开门把手，19-坩埚。
具体实施方式
[0036]如图1-2所示，高温高压流变仪，设置有用于测量流体流变特性的流变仪测量 系统，流变仪测量系统包括纵向设置的通过连接杆3连接的流变仪机头1和可做变转速运 动的探头12，还包括位于探头12下方，与探头12纵向中心对应的盛放高温流体的坩埚 19，探头12在测量开始后逐步稳定地伸入盛放高温流体的坩埚19内。[0037]为了减少机头和探头12之间的导热、增大导热热阻，机头和探头12之间的连接 杆3采用导热系数极低且耐温特性好的材料制成，如氧化镐。[0038]探头12用于深入坩埚19中的流体表面下，采用能承受高温的材料制成，如氧化 锆。所述探头12可按照设定程序进行变转速运动，同时记录下转速与剪切应力的对应关系。[0039]由于被测流体温度较高，盛放流体的坩埚19采用能承受高温的材料，如氧化锆 材料制作而成，最高可承受温度为2000°C的高温。[0040]该流变仪还设置有用于将较高熔点固体加热产生相变转变为液体的流体产生系 统。流体产生系统包括加热炉、温度传感器5和压力传感器11，所述加热炉从内到外依 次包括加热棒7、保温层6和包裹保温层6及下密封盖4 ；所述流变仪测量系统纵向设 置在加热棒7形成的炉膛中间，连接杆3与炉膛之间留有空隙，可以保证在流变仪工作过 程中连接杆3不与加热炉炉体进行摩擦。[0041]所述温度传感器5采用钼铑-钼热电偶，用于检测该空间的温度，在流变仪工作 温度超标时，停止加热系统工作。该温度传感器5的短时工作温度为1700摄氏度，长期 工作温度为1500摄氏度，精度为千分之零点五。[0042]加热棒7采用硅钼棒，硅钼棒外接交流电源，通过对电源电流的调节可以改变 炉内温度；所述保温层6采用氧化铝绝热耐火材料，加热炉的下密封盖4为压力壳，最大 耐压为4.0Mpa，在进行试验时，通过温度传感器5得到的温度来控制输入电流的大小， 直到炉内温度达到预先设置的温度为止。[0043]所述连接杆3与炉膛之间空隙处的上部设置有环绕的冷却水管10，冷却水管10 的两端经过加热炉上端穿过下密封盖4与位于加热炉下方的换热器15、循环水泵9连接形 成闭式循环冷却系统。[0044]所述温度传感器5和压力传感器11设置于炉膛壁的冷却水管10下方。[0045]该流变仪还设置有用于提供流体气氛和压力的流体气氛系统，用于测量在一定 气氛下流体的流变特性。流体气氛系统用于控制被测流体所处的外界气氛，包括压力和 气体组分，采用与坩埚19连接的流量调节器16和储气罐17对压力进行控制；采用不同 的储气罐17配气对被测流体所处的外界气体组分进行控制。为了保证炉内压力恒定，需 要在流变仪上部添加有与下密封盖4对应的上密封盖2，同时加热炉炉膛下部的进料口处 与导轨13之间通过螺纹密封连接。[0046]炉膛下方固定坩埚19的导轨13上设置有泄压口 14，用于测量完成时洗掉炉膛内 高压。同时为了避免下部被加热的气体通过对流方式流入上部密封空间，从而损害流变 仪工作工况，预留的空隙不宜过大，应该以不产生对流流动为标准。同时，通过在流变 仪密封空间设置的环绕闭式冷却水管10，达到降低流变仪工作温度的目的，使试验更加 安全，并对流变仪起到了很好的保护作用，为进一步保证工况稳定安全。[0047]所述坩埚19下端设置有泄压口 14，所述坩埚19固定在加热炉炉膛下方可上下滑 动的导轨13上，所述加热炉的下端设置有支架8。当没有设置导轨13时，可以通过在加 热炉上设置开门把手18，通过手动进料方式进料。[0048]该流变仪还设置有用于控制测量流体流变特性过程中操作的控制系统，可以同 时对相关数据进行采集和记录，用于对实验结果进行分析。所述控制系统包括连接有数 据采集器的电脑，数据采集器与流变仪机头1连接。[0049]本实用新型的工作原理通过温度传感器5和控制系统调节液体的温度至指定 温度，通过高压气瓶和流量调节阀调节待测液体周围气氛的压力和气体成分，通过加热 系统将待测固体加热至液体状态。应用旋转流变仪测量流体的流变特性。[0050]本实用新型的工作流程如下[0051](1)将被测样品放入坩埚19中，样品以填充坩埚19为宜；[0052](2)控制导轨13，将填充有样品的坩埚19升至炉膛内，而后将入口通过螺栓密封。[0053](3)通过控制系统启动加热系统，将炉膛温度升高至指定温度；[0054](4)启动充压系统，将密封炉膛压力升至指定压力。[0055](5)加热到指定压力和温度后，等待固体融化后，启动流变仪开始测量数据。[0056](6)测量完毕后，打开泄压阀将炉膛中压力卸掉，而后打开底部密封装置，将坩 埚19取出，将其中液体熔渣倒掉。[0057]为了使样品能够加入炉膛中，将加热炉悬吊，将下部托盘安装在导轨13上，通 过控制导轨13，调整固定托盘上的坩埚19位置。[0058]根据被测样品的进料形式，可将流变仪分为自动进料流变仪和手工进料流变 仪。自动进料流变仪采用数控导轨13控制进料，如下图3所示；手工进料在加热炉外侧 开设进料口，采用手工进料添加测量样品，如图4所示。
权利要求1.高温高压流变仪，设置有用于测量流体流变特性的流变仪测量系统，其特征在 于流变仪测量系统包括纵向设置的通过连接杆连接的流变仪机头和可做变转速运动的 探头，还包括位于探头下方，与探头纵向中心对应的盛放高温流体的坩埚；连接杆采用 氧化锆制成；探头采用氧化锆制成；坩埚采用氧化锆材料制成。
2.根据权利要求1所述的高温高压流变仪，其特征在于该流变仪还设置有用于将 较高熔点固体加热产生相变转变为液体的流体产生系统；流体产生系统包括加热炉、温 度传感器和压力传感器，所述加热炉从内到外依次包括加热棒、保温层和包裹保温层 及下密封盖；所述流变仪测量系统纵向设置在加热棒形成的炉膛中间，连接杆与炉膛之 间留有空隙。
3.根据权利要求2所述的高温高压流变仪，其特征在于温度传感器采用钼铑-钼热 电偶。
4.根据权利要求2或3所述的高温高压流变仪，其特征在于加热棒采用硅钼棒，硅 钼棒外接交流电源；保温层采用氧化铝绝热耐火材料；下密封盖为压力壳。
5.根据权利要求1或2所述的高温高压流变仪，其特征在于所述连接杆与炉膛之间 空隙处的上部设置有环绕的冷却水管，冷却水管的两端经过加热炉上端穿过下密封盖与 位于加热炉下方的换热器、循环水泵连接形成闭式循环冷却系统；所述温度传感器和压 力传感器设置于炉膛壁的冷却水管下方。
6.根据权利要求1或2所述的高温高压流变仪，其特征在于所述高温高压流变仪还 设置有用于提供流体气氛和压力的流体气氛系统，所述流体气氛系统包括通过流量调节 器与坩埚连接的储气罐。
7.根据权利要求6所述的高温高压流变仪，其特征在于在高温高压流变仪上部设 置有与下密封盖对应的上密封盖，同时加热炉炉膛下部的进料口处与导轨之间通过螺纹 密封连接。
8.根据权利要求7所述的高温高压流变仪，其特征在于所述坩埚下端设置有泄压 口，所述坩埚固定在加热炉炉膛下方可上下滑动的导轨上，所述加热炉的下端设置有支架。
9.根据权利要求1或2或8所述的高温高压流变仪，其特征在于该流变仪还设置有 用于控制测量流体流变特性过程中操作的控制系统，所述控制系统包括连接有数据采集 器的电脑，数据采集器与流变仪机头连接。
专利摘要本实用新型提供了高温高压流变仪，设置有用于测量流体流变特性的流变仪测量系统，其特征在于流变仪测量系统包括纵向设置的通过连接杆连接的流变仪机头和可做变转速运动的探头，还包括位于探头下方，与探头纵向中心对应的盛放高温流体的坩埚；连接杆采用氧化锆制成；探头采用氧化锆制成；坩埚采用氧化锆材料制成；本实用新型可用于测量高温(极限温度为1600℃)和高压(4.0MPa)下流体在不同气氛下的流变特性；通过导轨对测量系统的控制，可实现试验过程的操作方便性及精确性。
文档编号G01N11/14GK201803925SQ20102029563
公开日2011年4月20日 申请日期2010年8月18日 优先权日2010年8月18日
发明者徐进锋, 曹立勇, 李义, 王晓亮, 胡蕴成, 雷宇 申请人:中国东方电气集团有限公司