专利名称：重金属元素顺序流动注射在线富集装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于元素富集领域，特别涉及重金属元素顺序流动注射在线富集装置。
技术背景目前，环境污染问题日益引起人们高度重视，其中海水中重金属污染元素的有效 监测已成为海洋环境所必须面对的一个重要课题。造成海水中重金属污染的元素主要包 括汞、铅、镉、铜、锌、镍、硒、砷、铬等。污染来源既有天然来源，同时也有人为来源主要包 括工业污水、矿山废水的排放和农药污染。农药污染也是沿海重金属污染的重要来源之 一，含汞、铜等重金属的农药毒性很强。它们经雨水的冲刷、河流及大气的搬运最终进入海 洋，抑制海藻的光合作用，使鱼、贝类的繁殖力衰退，降低海洋生产力，导致海洋生态失调， 还能通过鱼、贝类等海产品进入人体，危害人类健康。本领域人士众所周知，现阶段我国普遍使用的海水重金属检测法是原子吸收光谱 法。国家行业标准海洋监测规范GB 17378. 4-2007所用液液萃取法，海水中的重金属与有 机混合液形成鳌合物，用有机萃取剂将鳌合物萃取到有机相中，再用原子吸收分光光度计 对有机相进行测定。但此方法的实验步骤繁琐，前处理过程时间较长，实验过程中容易造成 较大误差，所用有机试剂毒性较大对操作人员健康不利。海水中铜、铅、镉、锌元素是海洋污染监测的重要监测因子，是海水水质评价测定 项目，其含量一般很低，有时甚至低于仪器检出限，通常还存在着严重基体干扰的大量盐 类。测定海水中重金属元素的前处理方法主要有离子交换法、共沉淀法、活性炭吸附法、 液_液萃取法等，其中液_液萃取法是经典的方法。液_液萃取法中APDC-NaDDTC体系用 MIBK作为有机萃取介质已成为《海洋监测规范》的标准方法。但这些方法共同的缺点是难 以准确定量，且萃取时间较长，有的方法还易受器皿及大气尘埃的污染。所以在分析海水这 几种元素时，选择一个与测量方法匹配而快速有效、定量准确的前处理方法，避免繁琐冗长 操作，提高工作效率是十分必要的。为了解决国家标准方法检测海洋重金属方法预处理步骤繁琐，时间冗长，容易造 成误差的问题，需要寻求一种样品预处理过程相对简单快捷的富集方法
实用新型内容
本实用新型所解决的技术问题是提供重金属元素顺序流动注射在线富集装置，实 现水中痕量重金属的在线富集，特别是对海水中痕量重金属元素进行在线富集，通过在线 脱盐有效解决了海水中的盐的背景干扰问题，解决了繁琐的人工前处理过程和耗时问题， 有利于水中痕量重金属自动和快速的分析。为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案如下重金属元素顺序流动注射在线富集装置，其特征在于包括一顺序流动注射在线 富集系统，所述系统包括蠕动泵、混合块、注射泵、储液管、多位选择阀、双位多功能阀、富集软柱，各个组件由连接管连接；其中蠕动泵、注射泵、多位选择阀、双位多功能阀由顺序流动 注射在线富集系统的控制电路系统控制。所述富集软柱是一离子交换柱，在该富集软柱内设有吸附材料。所述吸附材料是一螯合树脂。所述重金属包括铜、铅、镉、锌重金属元素。所述顺序流动注射在线富集系统与一原子吸收光谱检测系统通过管道连接，用于 以吸收光谱检测方式对所述顺序流动注射在线富集系统处理后的溶液进行元素检测。本实用新型的有益效果是提供重金属元素顺序流动注射在线富集装置，利用自动 控制的顺序流动注射在线富集系统进行水样品特别是海水样品中的在线前处理、在线脱 盐、重金属元素在线富集，并且可与原子吸收光谱检测系统联用，有效的解决了海水中的盐 的背景干扰问题，水中重金属元素的低浓度测试问题，同时解决了繁琐的人工前处理过程 和耗时问题，有利于水中痕量重金属元素的自动和快速分析。


以下结合附图和具体实施方式
来进一步说明本实用新型。图1是本实用新型各组件示意图；图2是本实用新型一具体实施例的系统连接图。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下 面结合具体图示，进一步阐述本实用新型的实施方式。如图1、图2所示，重金属元素顺序流动注射在线富集装置，包括一顺序流动注射 在线富集系统，所述系统包括蠕动泵11、混合块12、注射泵13、储液管9、多位选择阀15、双 位多功能阀16、富集软柱17，各个组件由连接管连接；其中蠕动泵11、注射泵13、多位选择 阀15、双位多功能阀16由顺序流动注射在线富集系统的控制电路系统24控制。所述富集软柱17是一离子交换柱，在该富集软柱17内设有吸附材料。所述吸附 材料可以选择一螯合树脂。所述重金属包括铜、铅、镉、锌等重金属元素。所述顺序流动注射在线富集系统可以选择与一原子吸收光谱检测系统27通过管 道连接，用于以吸收光谱检测方式对所述顺序流动注射在线富集系统处理后的溶液进行元 素检测。如图2所示，本实用新型的一具体实施例的系统连接图。包括蒸馏水1，海水样 品2，酸性溶液例如选择0. 4mol/L醋酸铵溶液3，淋洗液例如选择0. 2mol/L醋酸铵溶液4， 洗脱液例如选择4mol/L硝酸溶液5，废液杯6，蠕动泵11，混合块12，储液管14，多位选择 阀15，注射泵13，双位多功能阀16，富集软柱17例如可选择国产D412螯合树脂作为吸附 材料，原子吸收光谱检测系统27，各个组件由连接管连接，例如可选择聚乙烯塑料管，内径 1. 5mm。图2中还包括未与各个组件相连接的双位多功能阀位15 (第2连通状态)，该第2 连通状态在下面详述。如图2中所示，所述注射泵13可以选择一有效容积为10ml，其1号位和蒸馏水1 相连接，2号位和储液管14的一端相连接。
4[0023]所述多位选择阀15的入口和14储液管的另一端相连接，该多位选择阀15的1号 位和混合块12的一个入口相连接，2号位和双位多功能阀16的8号位相连接，3号位空闲， 4号位空闲，5号位和洗脱液如4mol/L硝酸相连接，6号位和淋洗液如0. 2mol/L醋酸铵溶液 相连接。所述混合块12的三个入口分别和海水样品2、酸性溶液如0. 4mol/L醋酸铵溶液 3、多位选择阀15的1号位相连接，一个出口和双位多功能阀16的6号位相连接。所述双位多功能阀16的1号位和富集软柱17的上端相连接，2号位和废液杯6相 连接，3号位空闲，4号位和原子吸收光谱检测系统27相连接，5号位和富集软柱17的下端 相连接，6号位和混合块12的出口相连接，7号位空闲，8号位和多位选择阀15的2号位相 连接。所述双位多功能阀16有两个功能位，第一个功能位为上柱功能位，双位多功能阀 16的内部连通为1号位和2号位连通，3号位和4号位连通，5号位和6号位连通，7号位 和8号位连通，如图2中与各个系统组件相连接的双位多功能阀16 ；另一个功能位为洗脱 功能位，双位多功能阀16的内部连通为1号位和8号位连通，3号位和2号位连通，5号位 和4号位连通，7号位和6号位连通，如图2中未与系统内各个组件相连接的双位多功能阀 16，即为该双位多功能阀16的第2连通状态。本装置的使用方法如下首先，将海水样品2和酸性溶液3例如醋酸铵溶液混合。顺序流动注射在线富集 系统的控制程序将双位多功能阀16转到1号位，启动蠕动泵11，海水样品2和酸性溶液3 例如是醋酸铵溶液按合适比例连续吸取，由混合块12混合后进入下级管路中。其次，上述混合溶液在蠕动泵11以合适的缓慢速度蠕动下进入富集软柱17，海水 中的铜、铅、镉、锌等重金属元素吸附在富集软柱17内的吸附材料如螯合树脂中，海水中的 NaCl和其它成分作为废液流出；通过控制蠕动泵11的运行和停止，控制了进样时间，也即 控制了进样量。然后，顺序流动注射在线富集系统的控制程序控制多位选择阀15和注射泵13吸 取合适体积的淋洗液4例如0. 2mol/L醋酸铵溶液，然后控制注射泵13将吸取的淋洗液4 例如0. 2mol/L醋酸铵溶液打出，并进入富集软柱17，将柱内遗留的海水样品2清洗出富集 软柱17。最后，顺序流动注射在线富集系统的控制程序控制多位选择阀15和注射泵13合 适体积的洗脱液5例如4mol/L硝酸，同时控制双位多功能阀16转到2号位，然后控制注射 泵13将吸取的洗脱液5例如4mol/L硝酸打出，并流通过富集软柱17，将吸附在富集软柱 17内的重金属元素洗脱出来；洗脱时溶液经过富集软柱17的方向和上柱时溶液经过富集 软柱17的方向相反。由此，实现海水中重金属元素的在线富集。可选择地，顺序流动注射在线富集系统与原子吸收光谱检测系统27通过管道连 接，对顺序流动注射在线富集系统最后洗脱出的溶液进行元素检测和分析。以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行 业的技术人员应该了解，本实用新型不仅仅受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用 新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求重金属元素顺序流动注射在线富集装置，其特征在于包括一顺序流动注射在线富集系统，所述系统包括蠕动泵、混合块、注射泵、储液管、多位选择阀、双位多功能阀、富集软柱，各个组件由连接管连接；其中蠕动泵、注射泵、多位选择阀、双位多功能阀由顺序流动注射在线富集系统的控制电路系统控制。
2.根据权利要求1所述的重金属元素顺序流动注射在线富集装置，其特征在于所述 富集软柱是一离子交换柱，在该富集软柱内设有吸附材料。
3.根据权利要求2所述的重金属元素顺序流动注射在线富集装置，其特征在于所述 吸附材料是一螯合树脂。
4.根据权利要求1所述的重金属元素顺序流动注射在线富集装置，其特征在于所述 重金属包括铜、铅、镉、锌重金属元素。
5.根据权利要求1所述的重金属元素顺序流动注射在线富集装置，其特征在于所述 顺序流动注射在线富集系统与一原子吸收光谱检测系统通过管道连接，用于以吸收光谱检 测方式对所述顺序流动注射在线富集系统处理后的溶液进行元素检测。
专利摘要本实用新型公开了重金属元素顺序流动注射在线富集装置，包括一顺序流动注射在线富集系统，所述系统包括蠕动泵、混合块、注射泵、储液管、多位选择阀、双位多功能阀、富集软柱，各个组件由连接管连接；其中蠕动泵、注射泵、多位选择阀、双位多功能阀由顺序流动注射在线富集系统的控制电路系统控制。本实用新型能实现水中痕量重金属的在线富集，特别是对海水中痕量重金属元素进行在线富集，通过在线脱盐有效解决了海水中的盐的背景干扰问题，解决了繁琐的人工前处理过程和耗时问题，有利于水中痕量重金属自动和快速的分析。
文档编号G01N1/40GK201697826SQ201020208498
公开日2011年1月5日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者刘志高, 刘瑶函, 徐芳, 童颖, 陈建钢 申请人:上海光谱仪器有限公司