专利名称：非挥发性爆炸物、炸药及包装物用2,3－二硝基－2,3－二甲基丁烷化学标记的制作方法
技术领域：
爆炸物、炸药物化学标记背景技术 世界民航组织已作出相应规定，在其成员国中生产的可塑性炸药中必需加入化学标记物如2，3-二硝基-2，3-二甲基丁烷(DMNB)。我国是世界民航组织成员，但我国几乎不生产可塑性炸药。在我国失控的爆炸物、炸药主要是民用炸药及其原料硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、氯酸钾、高氯酸钾、高氯酸钠以及大量烟花爆竹。这些爆炸物、炸药、危险品中多无特征的、易检出的挥发物，机场、车站的安检设备不易检出它们。随着反恐斗争的需要，各国加强对爆炸物、炸药及烟花爆竹生产流通、使用的管理，现代仪器分析如GC、GC-MS等可容易检出10-6到10-12g痕量的化学标记物。
US4306993，US4469623分别用挥发性全氟烷、全氟硫醚或全氟烷基溴化物的微胶囊来标记炸药物。微胶囊的作用只是延缓全氟烃等挥发速度，其制作工艺复杂，成本高。而硝铵类炸药、烟花、爆竹等多为低价位产品，用化学标记时，成本必需低。DMNB已国产化生产，成本只有进口的一半，其为固体，熔点207℃，常温下放置化学标记时间可几十年，化学性质安定，加入方式简单，挥发性持续恒定，易于各种安检设备检出，如GC、GC-MS。尤其是世界民航组织规定的化学标记物中首推DMNB，与DMNB检出配套的各种安检设备也日益灵敏、规范、统一，这些有利于DMNB的普及和应用。
可塑性炸药威力大，用量少，DMNB必须多加。而硝铵类爆炸物威力小，用量大，DMNB可相对少加，成本上升不大。

发明内容
本发明的目的是在硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾、氯酸钾、高氯酸钾、高氯酸钠、硝铵炸药、硝梯炸药、硝油炸药及纸雷管、烟花爆竹用纸上用被标记物重量千分之一到十万分之一的DMNB化学标记，长时间放置后，仍可用GC-MS顺利检出。此项发明有利于国家对这些产品的生产、流通、使用的管理以及安检设备的检出。低使用量的DMNB及简单的加入方式又不使上述危险品生产成本上升多少，有利调动厂家的积极性。
具体实施例方式
例1.取自市场上的硝酸铵(包括生产硝铵炸药的原料粒状硝酸铵)、硝酸钾、硝酸钠、氯酸钾、高氯酸钾、高氯酸钠，每个品种取6个样，每个样品100g，三个一组，分两组对比，分别加入样品重量千分之一、万分之一、十万分之一的DMNB，加入后研磨一下，装入广口瓶中。一组加盖，一组不加盖，室温放置。二年后用GC-MS检测瓶中气体，加盖的一组可检出十万分之一的比例量加入的DMNB，不加盖的一组可检出万分之一的比例量加入的DMNB。
例2.取硝铵炸药，岩石铵梯炸药1号、2号，露天铵梯炸药1号、2号、3号样品每种6份，每份100g，加入其重量千分之一、万分之一、十万分之一的DMNB，搅匀，装入广口瓶，均分成两组，一组加盖，一组不加盖，室温下放置。二年后用GC-MS检测瓶中气体，加盖组用十万分之一比例量标记的上述炸药物中均顺利检出DMNB，不加盖组用万分之一比例量标记的上述炸药物中均顺利检出DMNB。
例3.以硝酸铵为主，加上硝酸钠、硝酸钡、高氯酸、氯酸钾中一种或几种氧化剂，再加上梯恩梯、无烟火药、固体可燃剂、铝粉中一种或几种敏化剂，在20种不同浆状炸药中，每种取6份，每份100g，三个一组，分两组，分别加入炸药物重量千分之一、万分之一、十万分之一的DMNB，混匀，装入广口瓶中，均分成两组，一组加盖，一组不加盖，室温下放置。二年后用GC-MS检测瓶中气体，加盖组用十万分之一比例量标记过的炸药物中均可顺利检出DMNB，不加盖组用万分之一比例量标记过的炸药物中均可顺利检出DMNB。
例4.铵油炸药三种，铵油比例有所不同，每种取6份，每份100g，三个一组，分两组，分别加入炸药物重量千分之一、万分之一、十万分之一的DMNB，混匀，装入广口瓶中，均分成两组，一组加盖，一组不加盖，室温下放置。二年后用GC-MS检测瓶中气体，加盖组用十万分之一比例量标记过的炸药物中均可顺利检出DMNB，不加盖组用万分之一比例量标记过的炸药物中均可顺利检出DMNB。
例5.取生产烟花、爆竹用纸，包括外包装纸，每种5公斤，取三份，分别用含DMNB的丙酮溶液均匀喷洒，DMNB的加入量分别为纸重量的千分之一、万分之一、十万分之一，待溶剂挥发后，再制作爆竹、烟花，正常包装。二年后，取上述爆竹、烟花各250g左右，放入塑料袋中，扎口后，一分钟后抽取袋中气体40μl，用GC-MS检出，千分之一、万分之一、十万分之一比例标记的DMNB均可检出。
例6.取纸雷管用牛皮纸5公斤，取三份，分别用纸重量的千分之一、万分之一、十万分之五的DMNB的丙酮溶液喷雾标记，待溶剂挥发后，再制作8#雷管，室温下放置两年，每个比例量的雷管取1支，放在塑料袋中，扎上口后一分钟取袋中气体40μl，用GC-MS千分之一、万分之一比例标记的DMNB均可检出，十万分之五比例标记的DMNB用固相微萃取也可检出。
例7.矿山用硝梯炸药、硝铵浆状炸药中加入千分之一的DMNB进行炸药性能测试，与不加DMNB的对照组比较，爆速、猛度指标变化不大，可以证明千分之一以下的加入量时，DMNB对炸药性能无影响。
例8.以硝酸铵为例，万分之一的国产DMNB加入量，其每吨成本只要几元钱，对生产及使用厂家成本上升不大。
权利要求
1.用千分之一到十万分之一(重量比)比例量的2，3-二硝基-2，3-二甲基丁烷(DMNB)加入到非挥发性爆炸物、炸药以及生产纸雷管、烟花爆竹的纸张中加以化学标记，以利于机场、车站等处安检设备检出；
2.根据权利要求1所述，无挥发性爆炸物是硝酸铵，尤其是生产炸药用的粒状硝酸铵，硝酸钾、硝酸钠，氯酸钾，高氯酸钾，高氯酸钠；
3.根据权利要求1所述，无挥发性炸药是硝铵炸药，铵梯炸药(岩石铵梯炸药，露天铵梯炸药)，硝油炸药；
4.根据权利要求1所述，无挥发性炸药是以硝酸铵、硝酸钠、硝酸钡、高氯酸盐、氯酸盐中一种或几种为氧化剂，再复配有梯恩梯、无烟火药、固体可燃剂、铝粉中一种或几种敏化剂的浆状炸药；
5.根据权利要求1所述，生产纸雷管、烟花爆竹的纸张是指包裹火药用纸及外层包装纸；
6.根据权利要求1所述，DMNB的加入量为被标记重量的千分之一到十万分之一。
全文摘要
本发明是将一定量的2，3－二硝基－2，3－二甲基丁烷(DMNB)化学标记物加到硝酸铵、硝铵类炸药、硝酸盐、氯酸盐、高氯酸盐等无挥发性氧化剂爆炸物中，以及用来生产纸雷管、烟花、爆竹用的纸张中以便现代安检设备如GC－MS等顺利检出。
文档编号G01N31/22GK1676497SQ20041003074
公开日2005年10月5日 申请日期2004年4月2日 优先权日2004年4月2日
发明者栾和林, 曾义, 宋朝锦, 高宏, 罗运军, 吴映梅 申请人:北京市刑事科技研究所, 北京矿冶研究总院, 北京香柏树科学文化有限责任公司