专利名称：一种测定铁矿石中全磷含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中全磷含量的方法。
背景技术：
目前测定铁矿石中全磷含量-容量法，分解试样多用盐酸、硝酸、高氯酸分解、过滤；残渣用氢氟酸除硅、碳酸钠熔融，用稀盐酸浸取后，加三氯化铁，用氢氧化铵沉淀回收磷。在含有适量硝酸和硝酸铵的条件下，加钥酸铵，使生成磷钥酸铵沉淀。此沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，过剩的氢氧化钠用硝酸标准溶液滴定，测定全磷的含量。这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。操作烦琐且要求严格，耗时较长。

发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定铁矿石中全磷的方法。本发明所述的一种测定铁矿石中全磷含量的方法，是通过以下方案实现的:
a.将铁矿试样0.4^0.6g置于玻璃烧杯中，加入柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂；
b.将玻璃烧杯置于电热板上，温度在25 30°C之间逐渐升高至20(T30(TC温度，盖上表面皿,保持温度再继续加热2 3min后取下；
c.将步骤b所得的溶液，加入IOOmL热水于玻璃烧杯中，置于20(T30(TC温度电热板上加热2 3min后取下；
d.将步骤c所得的溶液，在不断搅拌下，加入4(T50mL喹钥柠酮沉淀剂，于20(T30(TC温度电热板加热煮沸2min后取下，冷却至室温；在漏斗中先垫上海绵球，然后铺上滤纸浆，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 4次，每次用水量20-30mL，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液20mL，加一滴酚酞指示液和一滴氢氧化钠标准滴定溶液呈红色为止；将沉淀和垫有海绵球的滤纸衆移入原烧杯中，加入IOOmL无二氧化碳的水，从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液,边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量2 3mL，充分搅拌至沉淀完全溶解，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积
V1 ;同时做空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积％ ;加入二滴酚酞指示液，
用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积
^ ;同时做空白试验，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V4 ；
e.根据氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液的用量计算出铁矿石中全磷含量；或者根据GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿全磷含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿
石中全磷含量。 步骤a所述的AR级柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂加入量为15 20mL。所述的混合溶剂，其制备方法为:称取AR级硝酸铝90g溶于ISOmL水中，再称取AR级柠檬酸32g溶于40mL水中后倒入IOOOmL容量瓶中，将之前溶入180mL水中的AR级硝酸铝溶液倒入，再缓缓加入AR级硝酸500mL，用水稀至IOOOmL,混匀。步骤d所述的AR级喹钥柠酮沉淀剂加入量4(T50mL。所述的沉淀剂，其制备方法为:先称取AR级钥酸钠70g于400mL烧杯中，用IOOmL水溶解；再称取AR级柠檬酸60g于IOOOmL烧杯中，用IOOmL水溶解，加入硝酸85mL ;将之前配制的溶液倒入刚配制的溶液中，混匀混合溶液；然后将AR级硝酸35mL和IOOmL水在400mL烧杯中混匀，再加入AR级喹啉5mL混匀后，倒入装有混合溶液IOOOmL烧杯中，混匀，静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入AR级丙酮280mL，用水稀释至1000mL。将该沉淀剂置于暗处，避光避热。所述的于20(T30(TC温度电热板加热煮沸2min后取下，冷却至室温。在漏斗中先垫上海绵球，然后铺上滤纸浆，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 4次，每次用水约25mL，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液约20mL加一滴酚酞指示液和一滴氢氧化钠标准滴定溶液呈红色为止。将沉淀和垫有海绵球的滤纸浆移入原烧杯中，加入IOOmL无二氧化碳的水，从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量2 3mL，充分搅拌至沉淀完全溶解。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液
的体积外。同时做空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积片。加入二滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积巧。同时做空白试验，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积％。根据氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液的用量计算出铁矿石中全磷含量。根据GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿全磷含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中全磷含量。本发明所述的测定铁矿石中全磷的方法为容量法测定全磷，分解试样的溶剂没有采用对环境和分析操作人员影响较大的盐酸、硝酸、高氯酸等，降低了对操作人员以及环境的危害，提高了安全性；容量法测定全磷的回收率98% 102%，相对标准偏差(RSD)
1.43% 5.89%。此方法测得的结果和分析时间与GB6730.20-86容量法相比，分析结果准确度和精密度较高，时间节省3小时，用测定铁矿石标样中全磷进行验证，结果准确。本发明能快速测定沉积铁块岩矿石中的全磷含量，结果准确度和精密度较高，具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。实施例1
首先配制主要试剂:
①0.2mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:称取IlOgAR级氢氧化钠,溶解于100 mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取10 mL上层清液，用无二氧化碳水稀释至IOOOmL,混匀。标定按GB/T601执行。②0.lmol/L盐酸标准滴定溶液:量取9 mLAR级盐酸，注入1000 mL水中，混匀。标定按GB/T601执行。③10g/L酚酞指示液:称取质量为Ig的AR级酚酞溶于100 mLAR级无水乙醇中，混匀。
其次是进行试验:
称取约0.4g试样，称取精确至0.0001g，置于400mL玻璃烧杯中。加入15 mL柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂，混匀。盖上表面皿，将玻璃烧杯置于电热板上由低温升至200°C并温和加热2min后取下。加入IOOmL热水于玻璃烧杯中，盖上表面皿,将玻璃烧杯置于电热板上由低温升至200°C并温和加热2min后取下。在不断搅拌下，加入40mL喹钥柠酮沉淀剂，将玻璃烧杯置于电热板上由低温升至200°C并温和加热2min后取下，冷却至室温。在漏斗中先垫上海绵球，然后铺上滤纸浆，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 4次，每次用水约25mL，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液约20mL加一滴酚酞指示液和一滴氢氧化钠标准滴定溶液呈红色为止。将沉淀和垫有海绵球的滤纸浆移入原烧杯中，加入IOOmL无二氧化碳的水，从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量2mL，充分搅拌至沉淀完全溶解。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的
体积￥同时做空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积％。加入二滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积6。同时做空白试验，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积A。根据氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液的用量计算出铁矿石中全磷含量。根据GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿全磷含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中全磷含量。分析结果见表1:结果表明，精密度达到要求。
表I 分析结果对照
权利要求
1.一种测定铁矿石中全磷含量的方法,其特征在于,其方法为: a.将铁矿试样0.4^0.6g置于玻璃烧杯中，加入柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂； b.将玻璃烧杯置于电热板上，温度在25 30°C之间逐渐升高至20(T30(TC温度，盖上表面皿,保持温度再继续加热2 3min后取下； c.将步骤b所得的溶液，加入IOOmL热水于玻璃烧杯中，置于20(T30(TC温度电热板上加热2 3min后取下； d.将步骤c所得的溶液，在不断搅拌下，加入4(T50mL喹钥柠酮沉淀剂，于电热板加热煮沸2min后 取下，冷却至室温；在漏斗中先垫上海绵球，然后铺上滤纸浆，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 4次，每次用水量20-30mL，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液加一滴酚酞指示液和一滴氢氧化钠标准滴定溶液呈红色为止；将沉淀和垫有海绵球的滤纸浆移入原烧杯中，加入IOOmL无二氧化碳的水，从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量2 3mL，充分搅拌至沉淀完全溶解，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积v1 ;同时做空白试验，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积v3 ;加入二滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积v2 ;同时做空白试验，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积v4 ; e.根据氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液的用量计算出铁矿石中全磷含量。
2.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，步骤a所述的柠檬酸-硝酸铝-硝酸混合溶剂为AR级，加入量为15 20mL。
3.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，步骤d所述的加入4(T50mL喹钥柠酮沉淀剂为AR级。
4.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的加入加一滴酚酞指示液为AR级，质量浓度为10g/L ;加入一滴氢氧化钠标准滴定溶液为AR级，物质的量浓度为0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，用盐酸标准滴定溶液为AR级，物质的量浓度为0.lmol/L。
6.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的混合溶剂，其制备方法为:称取AR级硝酸铝90g溶于180mL水中，再称取AR级柠檬酸32g溶于40mL水中后倒入IOOOmL容量瓶中，将之前溶入180mL水中的AR级硝酸铝溶液倒入，再缓缓加入AR级硝酸500mL，用水稀至1OOOmL,混匀。
7.根据权利要求1所述的测定铁矿石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的沉淀剂，其制备方法为:先称取AR级钥酸钠70g于400mL烧杯中，用IOOmL水溶解；再称取AR级柠檬酸60g于IOOOmL烧杯中，用IOOmL水溶解，加入硝酸85mL ;将之前配制的溶液倒入刚配制的溶液中，混勻混合溶液；然后将AR级硝酸35mL和IOOmL水在400mL烧杯中混勻，再加入AR级喹啉5mL混匀后，倒入装有混合溶液IOOOmL烧杯中，混匀，静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入AR级丙酮280mL，用水稀释至IOOOmL,将该沉淀剂置于暗处，避光避热。
全文摘要
一种测定铁矿中全磷含量的方法本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定铁矿中全磷含量的方法，该方法为本发明用柠檬酸-硝酸铝-硝酸在一定温度下分解铁矿试样中的全磷，在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出铁矿中全磷含量。本发明简便、快速、成本低、重现性好等特点。
文档编号G01N21/77GK103105394SQ20131002941
公开日2013年5月15日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日
发明者冯晓军, 薛菁, 陈丹红 申请人:云南磷化集团有限公司