专利名称：一种催化裂化油浆固含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种化学分析测试方法，特别涉及一种催化裂化油浆固含量(甲苯不溶物)的测定方法。
背景技术：
催化裂化油浆为二次加工催化裂化的重要副产物，含有大量的短侧链稠环芳烃组分(>50%)，为生产高附加值化工产品针状焦、碳纤维等的优良原料。油浆中常含有2 6g/L的固体颗粒(主要为催化剂粉末和焦粉)，严重影响催化裂化油浆的利用深度和广度，因此需对油浆进行净化。而稳定精确地测定油浆中的固含量(甲苯不溶物)是油浆净化及有效利用的基础，也是检测催化裂化装置平稳运行的技术条件。催化裂化油浆固含量(甲苯不溶物)的测定方法主要有:离心法、灰分法、碳化灼烧法和重量法(过滤法)。离心法测定速度快，但测定精度较低；灰分法常烧掉一部分的固体颗粒，使测量值偏小。国内普遍公认的碳化灼烧法相对精确稳定，但设备要求高，一般实验室条件难以达到，难以用于频繁的日常检测分析；重量法(过滤法)因操作简单，精度相对较高而被广泛采用。重量法(过滤法)一般参考《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》(GB/T511-2010)，选取一定质量的催化裂化油浆，用一定比例的甲苯进行溶解稀释，然后进行过滤、抽提、真空干燥、冷却、称重，由过滤材料前后质量的变化和原料油浆的体积计算出油浆中的固含量，单位为g/L。油浆中固相颗粒的含量低、粒径小、与液相存在密度差及固相颗粒间的分散聚集规律复杂等使固含量的重量测定结果的稳定性和精度降低，尤其当油浆体系的粘度较低时，测定方法的重复性和再现性较差，难以满足分析方法所应有的稳定精确的要求。

发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种稳定精确测定催化裂化油浆固含量的方法。本发明是通过如下技术方案实现的:一种催化裂化油浆固含量的测定方法，包括如下步骤:将油浆预热搅拌取样；向油浆中加入一定量预热的稀释剂并搅拌混匀；对混合油样进行减压过滤，使不溶物滤在过滤材料上；将过滤后的过滤材料用甲苯进行抽提至抽提液为无色为止；将抽提后的过滤材料进行真空干燥、冷却、称重，并由过滤材料前后质量的变化计算出试验油浆中的固含量。—种催化裂化油浆固含量的测定方法，具体步骤为:I)将试验用过滤材料装入称量瓶中，在105 110°C下真空干燥lh，冷却0.5h(干
燥器)、称重；2)将油浆样品预热到50 60°C，恒温搅拌一定时间；3)向容器中加入2)中的油浆样品，然后加入一定量的稀释剂，搅拌使其充分溶解、混合均匀；
4)将稀释后的油样进行减压过滤，抽滤速度控制在使滤液滴状流下；5)将过滤后的过滤材料用甲苯溶液进行抽提，至抽提液无色为止；6)将过滤材料(装入称量瓶)放入真空干燥箱中，在105 110°C条件下，干燥lh，然后冷却0.5h (干燥器)后称重(称准至0.0002g)；7)根据过滤材料前后质量的变化和原料油浆的体积计算出催化裂化油浆中的固含量(g/L)。油浆取样时，将容器中的催化裂化油浆恒温在50 60°C下搅拌IOmin以上。油浆稀释时，选择粘度和溶解性能相对较差的石油馏分如柴油作为稀释剂，稀释剂体积为油浆的4 6倍，具体倍数由油浆粘度决定。油浆过滤时，过滤材料应选择慢速定量滤纸或更精细的有机滤膜。本发明所述的催化裂化油浆包括蜡油油浆和重油油浆。传统固含量(甲苯不溶物)测定时，对催化裂化油浆原料的取样没有做统一的规范。由于催化裂化油浆中的固相含有较大量的催化剂细粉，与液相存在密度差，易发生自然沉降，使原料中的固相分布不均匀，取样位置不同致使固含量测定值不同，使测定方法的稳定性和重复性变差。本发明在多次平行重复试验的基础上，总结出将油浆原料加热恒温在50 60°C，剧烈搅拌IOmin以上，可明显改善固相的分布状况，提高取样的均一性，增强测定方法的稳定性。传统固含量测定时，以甲苯作为稀释剂，可较好的溶解胶质浙青质，有效地降低体系的粘度，使固相充分分散；但过滤操作时，粒径较小的颗粒常随滤液流经滤孔，使固含量的测定值偏低，且因过滤状况不同使分散的细小颗粒的流失量不同，导致固含量测定的稳定性和精度差。本发明在试验的基础上，选取粘度和溶解能力相对较差的石油馏分如柴油作为稀释剂，相同剂油比条件下，固相在体系中不能很好的分散，与胶质浙青质粘附在一起，残留在滤纸上，然后用甲苯进行抽提洗涤，将固相表面的可溶质冲洗掉(因抽提的力差较小，对颗粒的冲刷作用小，损失小)，使绝大部分颗粒残留在滤纸上，从而增加了测定方法的稳定性和精确度。传统的固含量测定时，以中速或快速定量滤纸为过滤材料，而中速(30 50μπι)或快速(80 120μπι)定量滤纸的孔径较大，致使固相流失较严重。本发明在油浆中固相颗粒粒径和试验的基础上，选出慢速定量滤纸(I 3 μ m)为最佳过滤材料，使固相的流失减小，且增加了测定方法的稳定性。本发明一种催化裂化油浆固含量的测定方法的有益效果:在保持或提高原有固含量测定水平的基础上，实现了稳定、精确测定催化裂化油浆固含量的目标，为催化裂化油浆的净化和催化裂化装置的平稳运行提供了技术支持，解决了重量法在测定催化裂化油浆固含量时稳定性差、精度低的问题。本发明催化裂化油浆固含量的测定方法实现了稳定、精确地测定油浆固含量的目标，解决了实际测定催化裂化油浆固含量时精度低、稳定性差的问题，因而为油浆的净化与利用、催化裂化装置安全平稳运行监测提供了技术支持。
具体实施例方式下面用实施例对本发明作进一步说明，而本发明并不限于此。催化裂化油浆固含量的测定方法，具体测试方法如下:
I)将试验用过滤材料装入称量瓶中，在105 110°C下真空干燥lh，冷却0.5h(干燥器)、称重；2)将油浆样品预热到50 60°C，恒温搅拌一定时间；3)向烧杯里加入30g上述催化裂化油浆，然后加入4倍的稀释剂，搅拌5min，使其充分溶解、混合均匀；4)将稀释后的油样进行减压过滤，抽滤速度控制在使滤液滴状流下；5)将过滤后的滤纸用甲苯溶液进行抽提，至抽提液无色为止；6)将滤纸放入真空干燥箱中，在105 110°C条件下，干燥lh，然后冷却30min (干燥器)后称重(称准至0.0002g)；7)根据滤纸前后质量的变化和原料油浆的体积计算出催化裂化油浆的固含量w (g/L):
权利要求
1.一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于:包括如下步骤:将油浆预热搅拌取样；向油浆中加入一定量预热的稀释剂并搅拌混匀；对混合油样进行减压过滤，使不溶物滤在过滤材料上；将过滤后的过滤材料用甲苯进行抽提至抽提液为无色为止；将抽提后的过滤材料进行真空干燥、冷却、称重，并由过滤材料前后质量的变化计算出试验油浆中的固含量。
2.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于:具体包括如下步骤: 1)将试验用过滤材料装入称量瓶中，在105 110°C下真空干燥，冷却、称重； 2)将油浆样品预热到5(T60°C，恒温搅拌一定时间； 3)向容器中加入2)中的油浆样品，然后加入一定量的稀释剂，搅拌使其充分溶解、混合均匀； 4)将稀释后的油样进行减压过滤，抽滤速度控制在使滤液滴状流下； 5)将过滤后的过滤材料用甲苯溶液进行抽提，至抽提液无色为止； 6)将过滤材料放入真空干燥箱中，在105 110°C条件下干燥，然后冷却后称重； 7)根据过滤材料前后质量的变化和原料油浆的体积计算出催化裂化油浆中的固含量。
3.根据权利要求2所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤I)和步骤6)中的干燥时间、冷却时间分别相同。
4.根据权利要求2所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中油浆取样时，应将油浆恒温搅拌IOmin以上。
5.根据权利要求2所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，油浆稀释剂为各种石油馏分，优选柴油。
6.根据权利要求2所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，稀释剂体积为油浆体积的4飞倍，具体倍数由油浆粘度决定。
7.根据权利要求2所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，过滤材料为孔隙为f 3 u m的慢速定量滤纸或更精细的滤膜。
全文摘要
本发明涉及一种催化裂化油浆固含量的测定方法，包括如下步骤将油浆预热搅拌取样；向油浆中加入一定量预热的稀释剂并搅拌混匀；对混合油样进行减压过滤，使不溶物滤在滤纸上；将过滤后的滤纸用甲苯进行抽提至抽提液为无色为止；将抽提后的滤纸进行真空干燥、冷却、称重，并由滤纸前后质量的变化计算出试验油浆中的固含量。本发明催化裂化油浆固含量的测定方法实现了稳定、精确地测定油浆固含量的目标，解决了实际测定催化裂化油浆固含量时精度低、稳定性差的问题，因而为油浆的净化与利用、催化裂化装置安全平稳运行监测提供了技术支持。
文档编号G01N5/02GK103196776SQ20131014825
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月25日 优先权日2013年4月25日
发明者魏忠勋, 郭爱军, 赵波, 郑尊建, 沐宝泉, 王宗贤 申请人:济宁矿业集团有限公司, 中国石油大学(华东), 济矿民生热能有限公司